[发明专利]一种基于短氟碳链的环保型阳离子氟表面活性剂及其制备方法无效

专利信息
申请号: 201210321443.1 申请日: 2012-09-03
公开(公告)号: CN102814144A 公开(公告)日: 2012-12-12
发明(设计)人: 王明刚;王美云;谭业邦;袁培林 申请(专利权)人: 山东大学
主分类号: B01F17/16 分类号: B01F17/16;B01F17/18;B01F17/38;C07C213/08;C07C213/04;C07C215/08;C07C215/40
代理公司: 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 代理人: 王绪银
地址: 250100 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 基于 短氟碳链 环保 阳离子 表面活性剂 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种含短氟碳链的阳离子氟表面活性剂,由胺、含短氟碳链的环氧丙烷与HCl或碘甲烷在缓和条件下反应制得,其特征在于:所述阳离子氟表面活性剂是胺盐型阳离子氟表面活性剂或季铵盐型阳离子氟表面活性剂,其结构式为:

胺盐型阳离子氟表面活性剂结构式

季铵盐型阳离子氟表面活性剂结构式

其中:上述R为CmH2m+1的烷基,m = 1或4。

2.根据权利要求1所述的含短氟碳链的阳离子氟表面活性剂,其特征在于:所述m=1时,所得胺盐型阳离子氟表面活性剂为3-全氟己基-2-羟基丙基二甲胺盐酸盐,标记为III-1;所得季铵盐型阳离子氟表面活性剂为3-全氟己基-2-羟基丙基三甲基碘化胺,标记为III-2;其结构式如下:

III-1:3-全氟己基-2-羟基丙基二甲胺盐酸盐

III-2:3-全氟己基-2-羟基丙基三甲基碘化胺。

3.根据权利要求1所述的含短氟碳链的阳离子氟表面活性剂,其特征在于:所述m=4时,所得胺盐型阳离子氟表面活性剂是3-全氟己基-2-羟基丙基二正丁胺盐酸盐,为离子液体,标记为II-1;所得季铵盐型阳离子氟表面活性剂是3-全氟己基-2-羟基丙基二正丁基甲基碘化胺, 为离子液体,标记为II-2;其结构式如下:

II-1:3-全氟己基-2-羟基丙基二正丁胺盐酸盐

II-2:3-全氟己基-2-羟基丙基二正丁基甲基碘化胺。

4.权利要求1所述含短氟碳链的阳离子氟表面活性剂的制备方法,步骤是:

1) 将化合物I  3-全氟己基-1,2-环氧丙烷( I)与二正丁胺按1:1~5的摩尔比进行混合,乙醇作溶剂,于20~80 ℃下搅拌反应2~10 h,TLC跟踪反应,其中展开剂为V石油醚:V乙酸乙酯 = 5~1:1,反应结束后得液体混合物,柱层析提纯产物,其中淋洗剂为V石油醚:V乙酸乙酯 = 30~15:1,得产物II,为无色液体;

2) 将化合物I  3-全氟己基-1,2-环氧丙烷与二甲胺(乙醇溶液)按1:5~20的摩尔比混合,乙醇作溶剂,于20~60 ℃下搅拌反应2~10 h,TLC跟踪反应其中展开剂为丙酮,反应结束后得黄色液体混合物,柱层析提纯产物,其中淋洗剂为V石油醚:V乙酸乙酯 = 8~1:1,得产 物III,为淡黄色液体;

3) 分别向化合物II或III的无水乙醇溶液中通入足量的HCl,于20~70 ℃下,搅拌反应3~10 h,分别得到3-全氟己基-2-羟基丙基二正丁胺盐酸盐(II-1)或3-全氟己基-2-羟基丙基二甲胺盐酸盐(III-1);

或4)分别取化合物II或III与碘甲烷按1:1~3的摩尔比混合,以丙酮为溶剂,氮气保护下,于20~70 ℃下搅拌反应4~40 h,TLC跟踪反应其中展开剂为丙酮,分别得3-全氟己基-2-羟基丙基二正丁基甲基碘化胺(II-2)或3-全氟己基-2-羟基丙基三甲基碘化胺(III-2)。

5.根据权利要求4所述含短氟碳链的阳离子氟表面活性剂的制备方法,其特征在于:步骤1)所述温度选40~60 ℃,所述反应时间为8~10 h。

6.根据权利要求4所述含短氟碳链的阳离子氟表面活性剂的制备方法,其特征在于:步骤2)所述温度选20~40 ℃,所述反应时间为4~6h。

7.根据权利要求4所述含短氟碳链的阳离子氟表面活性剂的制备方法,其特征在于:步骤3)所述温度选40~60 ℃,所述反应时间为4~8 h。

8.根据权利要求4所述含短氟碳链的阳离子氟表面活性剂的制备方法,其特征在于:步骤4)所述温度选45~60 ℃,所述反应时间为12~24h。 

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