[发明专利]一种去除天然水体中钒离子的复合吸附材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种去除天然水体中钒离子的复合吸附材料及其制备方法，具体涉及利用交联壳聚糖负载在罗布麻改性短纤维上制得的一种新型的材料，属于水净化处理领域。

背景技术

钒是一种高熔点的稀有金属，广泛应用于冶金、化学、飞机和汽车制造业、国防工业及其它领域。钒也是人体必需的微量元素之一，但过量的钒对人体有毒害作用，其毒性随化合价的升高而增加。因此，分析、研究环境样品中的钒，具有十分重要的意义。

目前，用于去除天然水体中钒离子的方法主要有萃取法和离子交换法。溶剂萃取法的提钒效果较好，但萃取条件苛刻，操作不稳定且易形成二次污染：离子交换提钒法在国外起步较早，通常先将钒转化成水溶性含钒离子，然后根据不同物料采用不同的离子交换剂，与离子交换树脂发生吸附反应，钒被吸附于离子交换树脂上，再经洗脱而使钒转入洗脱液中。离子交换法作为富集钒的一种新工艺，其吸附效果好，很有发展前途，但在其材料的回收再利用方面有严重的不足。综上所述，这两种方法在材料不能回收再利用和产生二次污染方面有很大的缺陷。

本发明是一种有效而经济的复合吸附材料，本发明与上述两种方法相比，具有材料再生利用率大、可循环使用、无二次污染等特点。实现了生活垃圾的综合利用，保护了环境，拓宽了水吸附处理过程中复合材料的选择范围，实现废弃物的资源化，具有良好的社会效益和经济效益。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有的技术在材料再生利用和二次污染方面的不足，提供了一种去除天然水体中钒离子的复合吸附材料及其制备方法。本发明是一种新型的复合吸附材料，具有吸附效率高，操作简单、成本低，回收利用率大，且可以再生，无二次污染等特点。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

1、原料筛选

交联壳聚糖和罗布麻短纤维反应制备复合材料：(1）骨架原料：壳聚糖、环氧氯丙烷：第二原料为氢氧化钠。(2)第三原料为罗布麻纤维碱膨化改性成的罗布麻短纤维；

2、复合吸附材料制备

取交联壳聚糖15～20g，与制得的改性短纤维混合放置于容器中，向其中加入5～10ml蒸馏水，在50～70℃条件下恒温加热并搅拌，取出，用去离子水反复冲洗3～5次，即可制得交联壳聚糖-罗布麻改性短纤维复合吸附材料。

本发明的原理：交联壳聚糖是一种具有网状结构的高分子聚合物，而其表面的氨基基团提供孤对电子对和钒离子通过化学吸附形成络合物从而达到吸附的目的，而膨化改性的短纤维则为吸附反应提供了巨大的比表面积，所以此复合吸附材料吸附去除钒离子具有高效的吸附性能。

本发明的应用方法：取20mg/L的钒离子溶液50mL用氨水调节pH值为4.0后，转入装有50mg交联壳聚糖-罗布麻改性短纤维复合吸附材料的具塞锥形瓶中，置摇床上振荡2h，过滤，测得水中钒离子浓度小于300ug，本发明的去除率达到99.9％。

本发明的有益效果是：

(1)交联壳聚糖，是一种具有网状结构的高分子聚合物，它在酸性及碱性溶液中均具有相当好的吸附性能；

(2)本发明充分利用了工业废料，原料易得，价格便宜，制备方法简单，用于水处理，5～10min即可达到吸附平衡，吸附量大；

(3)本发明处理费用低廉，废渣可经过酸化处理，材料可回收再利用。

具体实施方式

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

1、称取4～6g壳聚糖溶于250～300mL 1％的乙酸溶液中，剧烈搅拌下缓慢加入4～6mL环氧氯丙烷，逐渐滴加30～40mL5％的氧氧化钠，继续反应12～15h，直至生成白色固体，抽滤后，用水洗至中性，再以少量丙酮冲洗。烘干、碾磨，筛分后备用；

2、将罗布麻原麻皮通过果胶酶处理(8％owf果胶酶在常温下处理3～4h)、一次碱煮(8g/L的氢氧化钠溶液在80～90℃下处理0.5～1h)、二次碱煮(20g/L的氢氧化钠溶液在80～90℃下处理1-2h)后水洗3～5次50～60℃烘干制得罗布麻纤维。再通过氧氧化钠溶液对罗布麻纤维(长度≤20mm)进行碱膨化改性，最后通过洗涤、烘干得到改性罗布麻短纤维；

3、取交联壳聚糖15～20g，与制得的改性短纤维混合放置于容器中，向其中加入5～10ml蒸馏水，在50～70℃条件下恒温加热并搅拌，取出，用去离子水反复冲洗3～5次，即可制得交联壳聚糖-罗布麻改性短纤维复合吸附材料。

[0011]实例1