[发明专利]一种从穿地龙中综合提取原薯蓣皂苷和薯蓣皂苷的方法有效
申请号: | 201210323300.4 | 申请日: | 2012-09-04 |
公开(公告)号: | CN102875635A | 公开(公告)日: | 2013-01-16 |
发明(设计)人: | 肖红;惠玉虎;王春德;王晓莹 | 申请(专利权)人: | 陕西嘉禾植物化工有限责任公司 |
主分类号: | C07J71/00 | 分类号: | C07J71/00;C07H17/04;C07H1/08 |
代理公司: | 西安智邦专利商标代理有限公司 61211 | 代理人: | 陈广民 |
地址: | 710077 陕西省*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 地龙 综合 提取 薯蓣 皂苷 方法 | ||
1.一种从穿地龙原料中综合提取原薯蓣皂苷和薯蓣皂苷的方法,包括以下步骤:
(1)提取
对穿地龙原料进行粉碎得粉碎物,用所述穿地龙原料质量的3-10倍量的有机溶剂对粉碎物进行提取,提取温度为50℃-100℃,得到提取液;本步骤中所述有机溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、氯仿中的一种或任意混合;
(2)浓缩
对所得的提取液进行浓缩,得到浸膏,浸膏比重1.05-1.2;然后过滤,得滤液与沉淀;
(3)结晶
将步骤(2)所得沉淀采用1-10倍质量的乙醇溶解,温度30℃-80℃,过滤,滤液中加入滤液体积1/10-1/2的有机溶剂,冰浴放置结晶,离心分离,真空干燥,得白色粉末,该白色粉末即薯蓣皂苷产品;本步骤中所述有机溶剂为丙酮、氯仿、乙酸乙酯、石油醚的一种或任意混合;
(4)萃取
对步骤(2)所得滤液,采用乙酸乙酯、氯仿、正丁醇其中一种或任意混合溶液萃取,得到萃取液,将萃取液浓缩烘干,得烘干产品;
(5)重结晶
将步骤(4)所得烘干产品采用3-10倍质量的乙酸乙酯、氯仿、乙醇其中一种或任意混合溶液溶解,浓缩至穿地龙原料质量0.5-2倍质量的浸膏,冰浴放置结晶,抽滤,真空干燥,得白色粉末,此白色粉末即原薯蓣皂苷产品。
2.根据权利要求1所述的从穿地龙原料中综合提取原薯蓣皂苷和薯蓣皂苷的方法,其特征在于:步骤(3)中所述的有机溶剂为丙酮。
3.根据权利要求2所述的从穿地龙原料中综合提取原薯蓣皂苷和薯蓣皂苷的方法,其特征在于:步骤(1)中采用80%乙醇对粉碎物进行提取,提取温度为75℃;步骤(2)中浓缩至浸膏比重为1.12。
4.根据权利要求3所述的从穿地龙原料中综合提取原薯蓣皂苷和薯蓣皂苷的方法,其特征在于:步骤(3)中,将步骤(2)所得沉淀采用4倍量95%乙醇溶解,温度75℃;滤液中加入滤液体积1/5的丙酮。
5.根据权利要求4所述的从穿地龙原料中综合提取原薯蓣皂苷和薯蓣皂苷的方法,其特征在于:步骤(5)中将烘干产品采用5倍质量的乙酸乙酯-乙醇混合溶液溶解,其中,采用的混合溶液的体积比为乙酸乙酯:乙醇=5:1。
6.根据权利要求5所述的从穿地龙原料中综合提取原薯蓣皂苷和薯蓣皂苷的方法,其特征在于:步骤(4)中采用的萃取溶剂为正丁醇-乙酸乙酯混合溶液,其体积比为正丁醇:乙酸乙酯=2:1。
7.根据权利要求6所述的从穿地龙原料中综合提取原薯蓣皂苷和薯蓣皂苷的方法,其特征在于:步骤(1)中提取条件为7倍量,提取时间2h,2次。
8.根据权利要求7所述的从穿地龙原料中综合提取原薯蓣皂苷和薯蓣皂苷的方法,其特征在于:步骤(5)中浓缩浸膏至穿地龙原料质量的0.8倍。
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