[发明专利]一种固态电化学发光检测三聚氰胺的方法

权利要求书

1.一种基于介孔二氧化硅纳米球/三联吡啶钌固态电化学发光检测三聚氰胺的方法，其特征在于包括以下步骤：

a、介孔二氧化硅纳米球/三联吡啶钌/Nafion修饰电极的制备，包含以下步骤：

（1）用2#和5#金相砂纸抛光打磨玻碳电极，再用0.3和0.05μm的Al₂O₃抛光粉抛光，冲洗去表面污物；

（2）依次在体积比为1:1的HNO₃溶液、无水乙醇、二次蒸馏水中分别超声1～2分钟，最后将处理好的电极用高纯N₂吹干；

（3）取6～10μL2mgmL^-1的介孔二氧化硅纳米球溶液滴到处理好的玻碳电极上，室温下自然干燥；

（4）将3～6μL 0.5wt%的Nafion溶液滴加到经步骤（3）处理的玻碳电极表面，然后浸到1.0×10^-3M六水合三联吡啶钌溶液中制备成修饰电极；

b、用介孔二氧化硅纳米球/三联吡啶钌/Nafion修饰电极对三聚氰胺的检测

在电化学发光检测仪上，使用介孔二氧化硅纳米球/三联吡啶钌/Nafion修饰电极进行定量检测三聚氰胺的含量，所述修饰电极在使用之前，使用二次蒸馏水冲洗，在pH值7～12的0.1M的磷酸盐缓冲溶液进行循环伏安扫描，所述修饰电极扫描电位范围0～+1.25V；

c、用电致发光检测器采集电化学发光检测仪产生的光信号，再经计算机数据处理后得到三聚氰胺样品的含量。

2.权利要求1所述基于介孔二氧化硅纳米球/三联吡啶钌固态电化学发光检测三聚氰胺的方法，其特征在于，所述介孔二氧化硅纳米球的粒径为400～600nm。

3.权利要求1或2所述基于介孔二氧化硅纳米球/三联吡啶钌固态电化学发光检测三聚氰胺的方法，其特征在于，所述介孔二氧化硅纳米球的制备方法包括以下步骤：

将乙醇、水、氨水和十六烷基溴化铵混合搅拌形成均匀的分散液，然后将正硅酸乙酯滴加到分散液中，反应10～20小时，反应产物经过离心、洗涤、干燥后,将干燥产物在620～670℃煅烧，即得到介孔二氧化硅纳米球；

分散液pH值为9～12，其中十六烷基溴化铵含量为0.002～0.003g/ml，正硅酸乙酯与分散液的体积比为0.002～0.003。

4.如权利要求1所述的基于介孔二氧化硅纳米球/三联吡啶钌固态电化学发光检测三聚氰胺的方法，其特征在于，所述六水合三联吡啶钌的结构式如下：