[发明专利]一种钛酸铋钠-钛酸铅压电单晶的制备方法

权利要求书

1.一种钛酸铋钠-钛酸铅压电单晶的制备方法，其特征在于，为坩埚下降法，包括如下具体步骤：

a)按照通式(1-x)Na_0.5Bi_0.5TiO₃-xPbTiO₃，其中0<x<1，精确称取化学计量比的碳酸钠、氧化铋、二氧化钛和氧化铅各原料，制备单晶生长起始料；

b)将制得的单晶生长起始料装入坩埚中，加入籽晶，采用坩埚下降法进行单晶生长：控制单晶生长炉温为1380～1500℃，熔料保温时间为3～10小时，晶体生长过程中的炉温升温速率为0～3℃/日，坩埚下降速率为0.2～1mm/h，固液界面的温度梯度为5～10℃/mm，坩埚下降方向的最大温度梯度为1～7℃/mm；

c)生长结束，降温至室温。

2.根据权利要求1所述的钛酸铋钠-钛酸铅压电单晶的制备方法，其特征在于，制备单晶生长起始料的操作如下：按照通式(1-x)Na_0.5Bi_0.5TiO₃-xPbTiO₃，其中0<x<1，精确称取化学计量比的碳酸钠、氧化铋、二氧化钛和氧化铅各原料，球磨使充分混匀，然后经冷等静压成块或不等静压成块后作为单晶生长起始料。

3.根据权利要求1所述的钛酸铋钠-钛酸铅压电单晶的制备方法，其特征在于，制备单晶生长起始料的操作如下：按照通式(1-x)Na_0.5Bi_0.5TiO₃-xPbTiO₃，其中0<x<1，精确称取化学计量比的碳酸钠、氧化铋、二氧化钛和氧化铅各原料，球磨使充分混匀，然后在1000±100℃下进行4～6小时的固相反应，烧结成NBT-PT的混合料，再细磨，经冷等静压成块或不等静压成块后作为单晶生长起始料。

4.根据权利要求1所述的钛酸铋钠-钛酸铅压电单晶的制备方法，其特征在于，制备单晶生长起始料的操作如下：

1)按照化学式Na_0.5Bi_0.5TiO₃准确称取化学计量比的碳酸钠和氧化铋，球磨使混合均匀，然后在1000±100℃下进行4～6小时的固相反应，烧结成NBT的多晶料；

2)按照化学式PbTiO₃准确称取化学计量比的二氧化钛和氧化铅，球磨使混合均匀，然后在1000±100℃进行4～6小时的固相反应，烧结成PT的多晶料；

3)按照通式(1-x)Na_0.5Bi_0.5TiO₃-xPbTiO₃，其中0<x<1，精确称取化学计量比的NBT和PT多晶料，球磨使混合均匀，然后在1000±100℃进行4～6小时的固相反应，烧结成NBT-PT的混合料，再细磨，经冷等静压成块或不等静压成块后作为单晶生长起始料。

5.根据权利要求1所述的钛酸铋钠-钛酸铅压电单晶的制备方法，其特征在于：所述坩埚为铂金坩埚。

6.根据权利要求5所述的钛酸铋钠-钛酸铅压电单晶的制备方法，其特征在于：所述坩埚采用密封的单层或双层或三层结构，每层厚度为0.10～0.20mm。

7.根据权利要求1所述的钛酸铋钠-钛酸铅压电单晶的制备方法，其特征在于：所述籽晶为NBT-PT单晶或晶格结构相似的铌镁酸铅-钛酸铅单晶，籽晶的取向为<111>、<110>或<100>。

8.根据权利要求1所述的钛酸铋钠-钛酸铅压电单晶的制备方法，其特征在于：所述籽晶尺寸为Ф(19～20)mm×50mm。

9.根据权利要求1所述的钛酸铋钠-钛酸铅压电单晶的制备方法，其特征在于：当坩埚下降5cm时停止生长，然后以50～200℃/h的降温速率降至室温。

10.根据权利要求1所述的钛酸铋钠-钛酸铅压电单晶的制备方法，其特征在于：所述通式(1-x)Na_0.5Bi_0.5TiO₃-xPbTiO₃中的0.01≤x≤0.14。