[发明专利]有害杂质克百威低于0.1%的含硫克百威衍生物的制备方法有效
| 申请号： | 201210324942.6 | 申请日： | 2012-09-05 |
| 公开（公告）号： | CN102786503A | 公开（公告）日： | 2012-11-21 |
| 发明（设计）人： | 杜升华;刘卫东;兰世林;庞怀林;王艳丽;阳梅;刘源;黄兰兰 | 申请（专利权）人： | 湖南海利常德农药化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D307/79 | 分类号： | C07D307/79 |
| 代理公司： | 湖南兆弘专利事务所 43008 | 代理人： | 杨慧 |
| 地址： | 415001 湖南省常德市常德经济技*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 有害 杂质 克百威 低于 0.1 含硫克百威 衍生物 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.含硫克百威衍生物的制备方法，其特征在于以二正丁胺或N-异丙基-β-丙氨酸乙酯胺衍生物与一氯化硫为原料，在缚酸剂三乙胺和有机溶剂1,2-二氯乙烷的存在下，制得二硫化物，然后与氯化剂硫酰氯反应生成氮硫氯，再在助溶剂N-甲基吡咯烷酮或二甲基甲酰胺的作用下与克百威反应，得到质量百分含量≥96%、主要有害杂质克百威含量＜0.1%的含硫克百威衍生物，
化学反应式如下：
R1=CH(CH3)2、C4H9 R2=CH2CH2COOC2H5、C4H9。
2.根据权利要求1所述的含硫克百威衍生物的制备方法，其特征在于原料胺衍生物︰一氯化硫︰缚酸剂的摩尔投料比为1.0︰0.5︰1.0，有机溶剂用量为原料胺衍生物体积的6～10倍，反应温度-10～30℃，反应时间2～5小时，助溶剂用量为所用有机溶剂体积的2～10%，反应完毕后依次用水洗、稀硫酸洗，调pH值为中性后，再减压蒸馏得到含量≥96%，收率为97～98%（以克百威计），产品中主要有害杂质克百威含量≤0.05%的含硫克百威衍生物。
3.根据权利要求1所述的含硫克百威衍生物的制备方法，其特征在于所述含硫克百威衍生物是指丁硫克百威和丙硫克百威。
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