[发明专利]冠心宁注射液的指纹图谱的检测方法

说明书

发明领域  

本发明涉及一种中药注射液制剂的检测方法，特别是一种冠心宁注射液的指纹图谱的检测方法。

背景技术

中药特征指纹图谱，是指中药材经过适当处理后，采用一定的分析手段和仪器检测得到，能够识别其中各个组分群体特征的共有峰的图谱。它是一种综合的，可量化的手段，可用于鉴别中药材的真伪，评价中药质量的均一性和稳定性。中药指纹图谱可教全面的反映中药所含化学成分的种类与数量，进而反映中药的质量和中医所用药所体现的整体疗效，有效的表征中药质量；尤其在现阶段中药的有效成分大多尚未明确，中药指纹图的整体性和模糊性正好符合中药质控的要求，较之单一成分或指标成分的质控方法，更具有科学性和全面性，更加客观地从整体上评价中药的内在质量。目前已有一些药剂使用这种方法作为质量检测的手段，例如现有专利技术中200710098981.8一种双黄连注射液的制备方法及其成分检测方法；申请号：200610065282.9，一种黄芪皂苷注射液指纹图谱的质量检测方法；200910186698.X一种醒脑静注射液的检测方法；200910244324.9一种复方苦参注射液的检测方法等等。

冠心宁注射液记载于卫生部药品标准中药成方制剂第十七册。冠心宁注射液由丹参、川芎加工制成，具有活血化瘀，通脉养心的功效，用于治疗冠心病心绞痛。临川效果显著，近年销售不断提高。

现有技术中，公开了一些丹参、川芎的鉴别方法，但这些方法对于检测冠心宁注射液的质量专属性、特征性不够强，尤其是注射液，更应该有严格的检测方法控制产品质量，故待完善药品质量标准，提高质量可控性，确保用药安全。

发明内容

本发明目的在于解决冠心宁注射液的质量标准的检测，公开一种冠心宁注射液的指纹图谱的检测方法。

本发明是通过如下技术方案实现的：一种冠心宁注射液的指纹图谱的检测方法，对照指纹图谱有10个特征峰，以6号峰位参照；相对保留时间1号峰：10.536±0.04；2号峰：11.145±0.02；3号峰：15.678±0.02；4号峰：17.071±0.5；5号峰：23.019±0.04；6号峰34.2826±0.02；7号峰：46.426±0.08；8号峰：50.879+0.06；9号峰53.936±0.03；10号峰57.239±0.04；且供试品指纹图谱与质量标准所附的对照指纹图谱的相似度不低于0.9；剔除溶剂峰，校正色谱峰后，相似度不低于0.90。

如图1所示意，为冠心宁注射液的对照指纹图谱。

本发明冠心宁注射液的指纹图谱检测方法包括如下步骤：

照高效液相色谱法（《中国药典》2010版一部附录），结合指纹图谱要求测定，参照物溶液的制备：取经五氧化二磷真空干燥24h的阿魏酸对照品适量，精密称定，加10%甲醇溶液制成每ml含0.25mg的溶液，即得。

供试品溶液的制备：精密量取冠心宁注射液0.8～1.1ml.置于5ml量瓶中，10%的甲醇（0.2%冰乙酸）稀释至刻度，摇匀，用0.45μm的微孔滤膜过滤，取续滤液，即得；

测定方法：分别精密量取参照物溶液和供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，记录85min图谱即得。

如图2、3、4、5所示意，分别为不同流动相下冠心宁注射液指纹图谱；如图6所示意，为不同流速下冠心宁注射液指纹图谱，如图7所示意，为不同柱温冠心宁注射液指纹图谱，如图8所示意，不同批号冠心宁注射液指纹图谱。

根据上述结果分析可以得知，色谱条件与系统适应性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；线性梯度洗脱，乙腈为流动相A，0.04%磷酸水溶液为流动相B，0min—A:B=4:96;60min—A:B=33:67;68min—A:B=33:67;72min—A:B=2:98；检测波长276nm；柱温：25℃～30℃；流速：0.7ml/min～0.8ml/min。

本发明采用高效液相色谱方法建立冠心宁注射液的指纹图谱，应用关于冠心宁注射液生产质量检测；采用药典会发布的相似度软件，将冠心宁注射液指纹图谱相似度阈值定为不低于0.9.，经实验证明方法准确，可靠，可以最大限度的体现各主要成分的特征峰。

附图说明

图1为冠心宁注射液的对照指纹图谱

图2为甲醇-0.1%TFA流动相下冠心宁注射液指纹图谱

图3为甲醇-0.5%H₃PO₄流动相下冠心宁注射液指纹图谱