[发明专利]一种低结晶度聚乙烯醇的制备方法

说明书

一、技术领域

本发明涉及一种聚乙烯醇（PVA）的制备方法，具体地说是一种低结晶度聚乙烯醇的制备方法。

二、背景技术

PVA是一种水溶性高分子材料，主要用于纺织、医药、纤维、薄膜、粘合剂等行业，随着工程人员对PVA自身性能的不断改进，使其应用范围呈现不断扩大的趋势。

PVA生产路线主要为煤炭化工路线，传统生产方法为碱催化聚醋酸乙烯酯醇解反应法。其半成品为含有大量反应溶剂的颗粒状物体，需要对其进行干燥，获得成品PVA。

下游厂家在使用PVA原料时，几乎都要对PVA进行洗涤除杂质和高温加水溶解。PVA自身性能将决定这种过程的难易程度，并关系到工业生产消耗指标。因此，如何改善PVA自身性能，使其在少量水洗的情况下有效除去自身杂质（主要为醋酸钠），使其在较低热量环境下迅速溶解，成为PVA制造厂家需要解决的一大实际问题。

结晶度是关系到上述PVA性能的一项重要指标。传统PVA生产工艺中，为了在短时间内最大程度上除去溶剂，半成品干燥方法通常为高温（高于120℃）负压（-400±50KPa）干燥。此种方法生产的PVA结晶度很高，分子结构致密、溶胀困难，导致杂质难以去除，并需要消耗大量能量使其完全溶解，这一缺点在制备高浓度PVA溶液时尤其明显。

三、发明内容

本发明旨在提供一种低结晶度PVA的制备方法，所要解决的技术问题是利用低温热风干燥工艺降低成品PVA的结晶度。采用本发明所制得PVA相对结晶度只有传统工艺的50%以下。

本发明解决技术问题采用如下技术方案：

本发明低结晶度聚乙烯醇的制备方法，包括聚合、醇解和干燥各单元过程：

所述聚合和所述醇解过程是按照现有技术的常规方法进行的，醇解后得到PVA半成品。

所述干燥是将醇解后的PVA半成品于30-120℃下干燥0.5-5小时得到低结晶度PVA成品。

所述干燥是通过低温（30-120℃）热风干燥的方式进行。干燥的过程中热风从所述气流式干燥器4的热风进口5进入，所述PVA半成品通过螺旋加料装置6送入气流式干燥器4，所述PVA半成品在所述热风的对流作用下处于沸腾状态，达到除去PVA半成品所含溶剂，使其充分干燥的目的；所述热风为30-120℃的氮气。

所述沸腾的状态是指PVA半成品能被热风托起并处于悬空的状态，热风的风量调节以能使PVA半成品处于沸腾的状态为准。

干燥温度优选70-80℃，干燥时间优选90-150min。

结晶度是用来表示聚合物中结晶区域所占比例，PVA结晶度取决于其干燥过程中经历的热历史，相对于高温强热干燥方式，采用低温（30-120℃）热风干燥方式得到的聚合物结晶度相对较低。其相对结晶程度可以用聚合物的相对热焓表征，通过计算结晶区热焓占总热焓的百分比予以表征。

与已有技术相比，本发明的有益效果体现在：

1、本发明方法制备的PVA结晶度较低，易于溶胀溶解，便于下游厂家的使用。

2、本方法只需对原有生产线进行简单技改，容易实施。

3、本方法能够将PVA半成品中所含溶剂除去，达到和传统工艺一样的干燥效果。

4、本方法设计的工艺参数简单，操作控制简便，容易实现工业化。

四、附图说明

图1是本发明使用的气流式干燥器的结构示意图。

其中1氮气加入口，2预热器，3干燥器保温夹套，4气流式干燥器，5热风进口，6螺旋加料装置，7热风出口，8螺旋出料装置，9溶剂回收塔，10袋滤器。

图2为使用DSC差热分析仪测定本发明实施例1制备的PVA的热焓曲线。

图3为使用DSC差热分析仪测定本发明实施例2制备的PVA的热焓曲线。

图4为使用DSC差热分析仪测定本发明实施例3制备的PVA的热焓曲线。

图5为使用DSC差热分析仪测定本发明实施例4制备的PVA的热焓曲线。

五、具体实施方式

1、聚合