[发明专利]确定软化点或滴点的方法

说明书

提供了一种利用测量仪器确定物质的软化点或滴点的方法，所述测量仪器包括样本腔室（4）、温度传感器（16）、加热器装置（11）、用于提供温度/时间目标值的装置、图像记录工具（5）和具有处理器单元的控制器单元（17）；其中，加热器装置（11）加热样本腔室（4），温度传感器（16）测量样本腔室（4）中的温度，图像记录工具（5）捕获样本腔室（5）的内部的视觉图像。所述方法包括以下步骤：基于记录的图像/时间数据和实际温度/时间数据确定样本根据温度随时间的变化；以及基于观察到的根据温度随时间的变化确定样本的滴点或软化点。

技术领域

本发明涉及一种用于确定物质的软化点或滴点的方法，具体地讲涉及一种自动化方法。

背景技术

软化点或滴点的确定是用于确定材料或物质的特性的常见的工序，特别是对于在固态与液态之间缺乏清晰相变的物质来说，这使得可确定准确的熔点。

术语“滴点”是指物质在给定的测试条件下开始流动时的温度，在许多情况下，所述给定的测试条件被标准化。在测试中，物质在受控的条件下被加热，直到它从固态变化到液态。在测量中，第一滴从物质脱离时的温度被记录。滴点的确定可根据常见标准，例如ASTM D3954、Ph.Eur.2.2.17（欧洲药典）、AOCS Cc 18-18（美国油脂化学家学会）中的一个标准执行。特别是对于聚合物、原料聚合物、蜡、聚烯烃、石蜡、润滑脂、有机粉末、凡士林油、食用脂肪和油以及相关物质，滴点用于表征特性以及用于质量控制。

软化点是用于例如沥青和含沥青的物质的分类的测量值。软化点可借助于例如US3,242,277A中描述的所谓的环球法确定。为了确定软化点的值，钢球放置在定位于环内的一层沥青或沥青样品上。在实验过程中，材料被均匀地加热，且样品已经下垂25.4±0.2毫米时的温度被记录作为软化点。软化点也可通过测量扩展滴已经达到一定长度时的温度确定。待分析的物质的滴由于加热而形成。软化点可根据诸如ASTM D3104、D3461和D6090以及DIN 51920的常见标准中的一个标准确定。软化点的确定同样用于质量控制以及用于沥青、松脂、柏油、树脂、粘合剂和相关物质的特性表征。

作为一个例子，GB 2464717A中公开了一种用于以光学方式确定熔点的装置，其中，熔点毛细管中的样本在加热样本的过程中被视觉观察，且数据被分析处理，以确定熔点。术语“熔点”是指从固体相变到液体时的温度，且非常好地有助于视觉观察，因为固体样本通常为非透明的，而液态样本通常为透明的，使得达到强度最大值时的点可实质上对应于达到熔点。

US 2009/0190626A1同样描述了用于以光学方式确定设置在平坦承载件的凹陷部中的一种或多种物质的熔点和其他相变的装置。该装置不太适合于确定相变的绝对值，而是主要用于确定不同物质的比较值。

待分析的样本或物质可以是液体或固体，也可为中间状态。例如，物质可作为液体、固体、似蜡、含沥青、粘性或粉状描述。

目前，现有技术主要提供了使得可确定软化点或可确定滴点的测量仪器。在许多情况下，在具有可加热的样本腔室的测量仪器中进行确定。待分析的物质被装填到合适的样本接收器中，所述样本接收器被设置在样本腔室中，样本，即样本接收器中的物质随后在所述样本腔室中被加热。

软化点的达到被确定为第一滴物质已经达到给定长度且例如触发合适布置的光闸时的时间点。该时刻的温度被记录为软化点。

JP 58062551A中公开了另一种用于以光学方式确定软化点的仪器，其中，滴所投射的阴影被测量，且滴的长度被估计。

达到滴点时的点被确定为第一滴从样本滴落的时刻。这种事件同样可借助于光闸探测，且相应的温度可被记录为滴点。

在大多数情况下，现有技术的测量仪器的测量腔室被包封且不可进行直接视觉检查。被包封的设计主要用于避免通过窗口达到的热桥，特别是冷桥，且是为了均匀加热样本而选择的。其他现有技术的测量仪器使用油池或水池来加热样本。