[发明专利]用连续离子交换法从海水中提钾的方法有效
申请号: | 201210326107.6 | 申请日: | 2012-09-06 |
公开(公告)号: | CN102826574A | 公开(公告)日: | 2012-12-19 |
发明(设计)人: | 袁俊生;郭小甫;谢英惠;王军;刘燕兰;李非 | 申请(专利权)人: | 河北工业大学 |
主分类号: | C01D3/06 | 分类号: | C01D3/06 |
代理公司: | 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙) 12210 | 代理人: | 胡安朋 |
地址: | 300401 天*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 连续 离子交换法 海水 中提钾 方法 | ||
1.用连续离子交换法从海水中提钾的方法,其特征在于:是一种模拟移动床连续离子交换法海水富钾的工艺方法,步骤如下:
第一步,模拟移动床的设置
模拟移动床的设置是用36棵带夹套的填入钠型斜发沸石的离子交换柱组成的连续离子交换装置,每棵离子交换柱所填入的钠型斜发沸石为1000g,高度为1.0m,每棵离子交换柱的上口通过一个阀门与一个四通连接,该四通又连接三个阀门,每棵离子交换柱的下口也通过一个阀门与一个四通连接,该四通又连接三个阀门;这三十六棵离子交换柱分成上中下三层即Ⅰ-Ⅲ层,共12列即1-12列;每层十二棵离子交换柱之间的管路连接方式是:第一棵离子交换柱的下口通过四通和阀门连接本层第二个棵离子交换柱的上口,依次连接,第十二棵离子交换柱的下口通过四通和阀门连接本层第一棵离子交换柱的上口;每列三棵离子交换柱之间的管路连接方式是:第1列的第Ⅲ层的离子交换柱的上口通过四通和阀门连接第1列的第Ⅱ层的离子交换柱的下口,第Ⅱ层的离子交换柱的上口通过四通和阀门连接第1列的第Ⅰ层的离子交换柱的下口,第1列的第Ⅰ层的离子交换柱的上口通过四通和阀门连接第2列的第Ⅲ层的离子交换柱的下口,依次类推连接,第12列的第Ⅰ层的离子交换柱的上口通过四通和阀门连接第1列的第Ⅲ层的离子交换柱的下口;上述整个连续离子交换装置分成吸附区、洗脱区和再生区,其中,吸附区中每层由3~6棵离子交换柱串联构成一个吸附单元,使每个吸附单元的传质高度控制为3~6m,共包括三个吸附单元,形成3~6列;洗脱区由串联的2~4列共6~12棵吸附饱和的离子交换柱构成,洗脱过程传质高度为6~12m;完成洗脱工序的离子交换柱组成再生区,再生区由串联的2~4列共6~12棵洗脱后的离子交换柱构成,再生过程传质高度为6~12m;
第二步,吸附过程
吸附过程在第一步所述的吸附区进行,吸附过程分层操作,三层并联进行,在0~30℃下,将原料海水分别从离子交换柱上口通入第一步所述的连续离子交换装置的一个吸附单元的三层离子交换柱中,海水中的钾离子与钠型斜发沸石上的钠离子发生交换,原料海水的吸附流速即空塔流速为5~50m/h;原料海水的密度范围为2°Be′~12°Be′(波美度),吸附后排出的海水由离子交换柱下口流出,待该吸附单元的每一层的第一棵离子交换柱中斜发沸石上的钠离子与钾离子发生交换反应完全后撤出第一棵离子交换柱,然后再串联一个待吸附的离子交换柱作为下一个吸附单元,将原料海水进口改通入到该下一个吸附单元的第一棵离子交换柱上口,吸附后排出的海水出口也改为新串联的离子交换柱,依次操作;
第三步,洗脱过程
洗脱过程在第一步所述的洗脱区进行,洗脱过程分列操作,三层串联进行,在25℃~100℃温度下,用浓度为198~310g/L的氯化铵溶液作为洗脱剂,先用淡水将离子交换柱中的钠型斜发沸石柱中的海水顶出,再将上述洗脱剂通入第二步中完成吸附过程的吸附单元的第1列吸附饱和的离子交换柱,洗脱流速即空塔流速为5~10m/h,洗脱后排出得到富钾液,待该洗脱区的第1列吸附饱和的离子交换柱洗脱完毕后撤出,再串联第2列吸附饱和的离子交换柱,以固定的传质高度向前推进,依次操作;
第四步,再生过程
洗脱过程在第一步所述的再生区进行,再生过程分列操作,三层串联进行,在温度50~100℃下,用再生剂饱和盐水通入经第二步洗脱后的离子交换柱,再生流速即空塔流速为5~10m/h,排出得到再生液为含铵盐水,此时离子交换柱中的斜发沸石再生又转为钠型可反复循环使用,待该再生区的第1列的离子交换柱再生完毕撤出,串联下一列的离子交换柱,依次操作,再生过程中得到的再生液含铵盐水加入氢氧化钠进行蒸氨处理回收氨,蒸氨后的回收盐水也供循环使用。
在连续操作中,第二步吸附过程、第三步洗脱过程和第四步再生过程同时进行。
2.根据权利要求1所说用连续离子交换法从海水中提钾的方法,其特征在于:所述每棵离子交换柱的大小为φ36×1000mm。
3.根据权利要求1所说用连续离子交换法从海水中提钾的方法,其特征在于:所述原料海水中含钾浓度为0.61g/L~1.52g/L,吸附后排出的海水中含钾浓度为0.01g/L~0.15g/L。
4.根据权利要求1所说用连续离子交换法从海水中提钾的方法,其特征在于:所述洗脱过程中的洗脱后排出得到富钾液,其含K+为36.00g/L~44.12g/L。
5.根据权利要求1所说用连续离子交换法从海水中提钾的方法,其特征在于:所述再生过程中的排出得到再生液为含铵盐水,其含NH4+为5.09g/L~6.27g/L。
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