[发明专利]改进氧化锌单晶质量的处理方法无效
申请号: | 201210327762.3 | 申请日: | 2012-09-06 |
公开(公告)号: | CN102912447A | 公开(公告)日: | 2013-02-06 |
发明(设计)人: | 陈光珠;杭寅;陈喆;张连翰;何明珠;王军;宁凯杰;张沛雄;王向水 | 申请(专利权)人: | 中国科学院上海光学精密机械研究所 |
主分类号: | C30B33/02 | 分类号: | C30B33/02;C30B29/16;H01L21/324 |
代理公司: | 上海新天专利代理有限公司 31213 | 代理人: | 张泽纯 |
地址: | 201800 上海*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 改进 氧化锌 质量 处理 方法 | ||
技术领域
本发明涉及宽禁带半导体材料——氧化锌衬底基片,特别是一种改进氧化锌单晶质量的处理方法。
背景技术
ZnO材料是一种直接带隙的宽禁带半导体材料,具有许多优异的性能,是一种具有发光、电光、闪烁、半导体等性能的多功能晶体,越来越显示出其重要的研究价值和潜在的应用价值。利用ZnO半导体材料制作实用化光电子器件的时代即将来临,它将带来不可限量的产业化应用前景。ZnO晶体也是优良的ZnO、GaN外延薄膜和器件的关键基片材料,其晶体质量——单晶完整性直接影响外延薄膜和器件的质量和应用。目前使用的ZnO单晶基片存在下列问题:1.存在较多小角晶界,2.应力分布不均匀。3.晶片衍射峰存在双峰或多峰,同时半高宽太宽,影响外延薄膜的质量。
发明内容
本发明的目的是提供一种改进氧化锌单晶质量的处理方法,该方法可以改善ZnO晶片的小角晶界、镶嵌结构,改进ZnO基片的单晶完整性,同时消除ZnO晶片中的应力,满足ZnO薄膜外延的衬底需求。
本发明的技术方案是:
一种改进氧化锌单晶质量的处理方法,其特点在于该方法包括下列步骤:
①将氧化锌晶体切割成所需大小的片状,细磨处理,使表面无刀痕,称为氧化锌研磨片;
②在铂金坩锅底部垫纯度为99.9%~99.999%的ZnO粉末,粉末颗粒度为20~80μm,将所述的氧化锌研磨片平放于所述的ZnO粉末上;该铂金坩锅用烧结的氧化锌陶瓷板盖严,该氧化锌陶瓷板的纯度为99.9%~99.999%,厚度5~10mm;然后将所述的铂金坩锅放置在箱式马弗炉中进行退火;
③退火:以5~10℃/min的速率升温至1100~1300℃,恒温180~300min,然后以5~10℃/min的速率降温至200~300℃,再关闭电源自然冷却到室温,取出后称为退火氧化锌研磨片;
④对所述的退火氧化锌研磨片进行机械抛光,要求没有划痕,粗糙度<10nm,化学抛光,要求粗糙度≤0.5nm、平整度≤5μm,并清洗干净,洁净度达到百级,获得氧化锌单晶片最后超净袋封装。
所获得的氧化锌单晶片经测试双晶摇摆曲线,得到半高宽为35arcsec以内、适用于ZnO薄膜外延的高质量衬底基片。
本发明的技术效果:
1、本发明方法处理的氧化锌单晶片采用型号为PW3040的X-pert’Pro console设备测试ZnO晶片的双晶摇摆曲线,测得半高宽均小于33.3弧秒,峰形尖锐、光滑,无多峰。通过偏光显微镜和应力仪观察表明:通过在富Zn气氛中高温退火,有效地消除了ZnO晶片中的小角晶界和镶嵌结构,明显改善了ZnO基片的单晶完整性,消除了ZnO晶片中的应力,能够满足ZnO薄膜同质外延的衬底需求。
2、本发明处理的氧化锌单晶片采用超净封装,确保晶片达到超洁净,免清洗,开盒即用。
附图说明
图1是本发明氧化锌单晶片和退火坩埚结构示意图
图中:1-纯度为99.99%的高纯氧化锌陶瓷板 2-铂金坩锅
3-氧化锌研磨片 4-纯度为99.9~99.999%的氧化锌粉末。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步说明,但不应以此限制本发明的保护范围。
实施例1
先请参阅图1,图1是本发明氧化锌单晶片和退火坩埚结构示意图,本发明改进氧化锌单晶质量的处理方法,该方法包括下列步骤:
①将生长的ZnO晶体切割成10×10×0.6mmmm或者10×5×0.6mm的毛坯片,用机械抛光的方法研磨整平,使表面无明显刀痕,称为氧化锌研磨片3;
②制备一个直径为高度为50~100mm的圆柱形铂金坩锅2,壁厚为1~2mm,另用纯度为99.9%氧化锌粉末压制烧结一块直径为厚度5mm的氧化锌陶瓷板1,并两面磨平,避免该在坩锅上有明显缝隙;在铂金坩锅2底部垫1mm厚的纯度为99.9%的高纯ZnO粉末4,粉末颗粒度20~80μm,将所述的氧化锌研磨片3平放在所述的ZnO粉末4上;该铂金坩锅2用烧结的氧化锌陶瓷板1盖严,尽量没有缝隙;然后将所述的铂金坩锅放置在箱式马弗炉中进行退火;
③退火:以5℃/min的速率升温至1100℃,恒温180min,然后以5℃/min的速率降温至200~300℃,再关闭电源自然冷却到室温,取出后称为退火后的氧化锌研磨片;
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