[发明专利]间、对位混合双-（叔丁基过氧化异丙基）苯的缩合方法

说明书

技术领域

本发明涉及有机物的化学合成方法，尤其是指一种间、对位混合双-（叔丁基过氧化异丙基）苯的缩合方法。

背景技术

目前以二-（2-羟基-2-丙基）苯（简称DC）是有机过氧化物双-（叔丁基过氧化异丙基）苯（Di-(2-tert-butyl peroxy isopropyl)benzene,以下简称DBP）和中间体单体过氧化物叔丁基过氧化氢（简称TBHP）的重要起始原料，间、对位混合双-（叔丁基过氧化异丙基）苯普遍采用的缩合合成技术是使用浓硫酸作为催化剂，它的缺点是反应温度低，一般需控制在0～15℃，超温容易引起分解，降低DBP收率；同时由于浓硫酸酸性强，缩合反应较难控制，在反应中物料逐步碳化，颜色变黑，降低产品品质和收率。

同时，作为上述反应中使用的TBHP中含有30%左右的水分，而生产中，并未在反应前去除TBHP中的水分，并且在缩合反应中没有采取氮气鼓泡去除反应水，使得反应时间延长和降低收率。

发明内容

本发明的目的在于提供一种间、对位混合双-（叔丁基过氧化异丙基）苯缩合方法，克服现有工艺的缺点，使得缩合反应较易控制，缩短反应时间、减少副反应、提高收率和提高产品品质。

本发明目的通过下述技术方案实现：一种间、对位混合双-（叔丁基过氧化异丙基）苯的缩合方法，以DC和TBHP为起始原料，特点是采用重量百分比浓度为50%～52%的高氯酸作为催化剂，以6#溶剂油（又称为橡胶溶剂油，沸程80~120℃）为溶剂，至少包括以下步骤：

（1）各物料配比：DC：TBHP （mol比）1:2.30～ 2.90；DC：高氯酸(重量比) 100:0.35～0.75，DC：6^#溶剂油(重量比) 100:250～410；

（2）在缩合釜中按配方量先加入溶剂6^#溶剂油后，开始搅拌并加入TBHP，经搅拌20～30分钟，控制温度20～30℃，萃取、静置分层除水；

（3）在搅拌状态下，室温条件下按配料比例投入计量好的DC投入缩合反应釜，然后投入高氯酸，开启缩合釜夹套热水升温，控制釜温在39～56℃，开真空泵抽真空，保持反应压力0～-0.056MPa，同时进行釜底N₂鼓泡，完成回流脱水反应；

（4）缩合反应气相经缩合冷凝器冷凝后，不凝气体高空排放，凝液进油水分离器分离，溶剂6^#溶剂油自上部溢流入油水分离器分离，溶剂6^#溶剂油回流进缩合釜，循环使用；

（5）反应3小时后，取样分析，监测中间体单体过氧化物的含量，当单过氧化物TBHP含量≤3.0%wt时，反应结束，降温至45℃以下后，缓慢向釜内加入3～5%碱液终止反应；

（6）终止反应后，降温至反应液40℃以下，再加入碱液进行碱洗及水洗，至缩合液pH值达6.5～7.5，洗涤的碱水放入缩合废碱槽，洗涤水放入缩合废水槽，缩合液放至粗DCB槽；

（7）将缩合液投入提浓器中提浓：采用与水共沸减压脱溶剂和减压氮气鼓泡工艺进行提浓，控制提浓液相温度在50～80℃，压力-0.095MPa～常压，脱出溶剂经冷凝器冷凝后，进提浓顶液槽回收，提浓系统真空由提浓真空泵提供；

（8）提浓液放至出料釜进行提浓液的保温，供成品处理岗进行BIPB刨片。得到间、对位混合双-（叔丁基过氧化异丙基）苯（简称DBP）。

本发明原理如下：

（1）缩合原理：

主反应（以p-DC为例）：

副反应（以p-DC为例）：

（2）提浓原理：

利用不同液相物质沸点的差异，在50～80℃温度下、压力-0.095～常压条件下将混合液体中的轻组分挥发出以达到提纯的目的。得到双-（叔丁基过氧化异丙基）苯（简称DBP）。

使用低高氯酸代替浓硫酸作为可以减少副反应，将DBP收率从85%提高到95%以上。用氮气鼓泡脱除反应水，可以提高系统的安全性，同时缩短反应时间。

其中，步骤（6）中所述的水洗，水量200～500kg后关闭进水阀，搅拌20～30分钟后，停搅拌，静置20～30分钟后，排水。

在上述方案基础上，所述的提浓过程分2～3次补加自来水，单釜提浓的整个过程自来水的加入量不大于提浓液总量10％。