[发明专利]聚酯丙烯酸酯杂混水分散体的制备方法

权利要求书

1.一种聚酯丙烯酸酯杂混多元醇水分散体的制备方法，其特征在于所述的杂混水分散体由以下步骤组成：

（1）聚酯多元醇的制备：在反应釜中加入多元醇、多元酸，催化剂，导入氮气并逐步升温，控制反应温度160℃～220℃，保温反应2小时～8小时，直至混合物料的酸值为1～10mgKOH/g时，降温至120℃～140℃，加入亲水性的羧酸单体，升温至160℃～180℃继续反应0.5小时～3小时，直至混合物料的酸值为30mgKOH/g左右停止；

合成过程中所述各组分的重量份用量为：

多元醇                           35～55份；

多元酸                           40～60份；

亲水性羧酸                       3～15份；

催化剂（占所有醇和酸总量）       0.05~0.2份

所述催化剂选自单丁基氧化锡、二丁基氧化锡、二丁基氧化锡氯化物、二丁基二月硅酸锡、二丁基二乙酸锡或单丁基三氯化锡中的一种；

（2）聚酯丙烯酸酯杂混多元醇的制备：在步骤（1）的反应釜中加入叔碳酸缩水甘油酯（E10P）及溶剂，导入氮气升温至回流温度；然后滴加由聚酯溶液、非官能性（甲基）丙烯酸酯、含羟基的（甲基）丙烯酸酯、占（甲基）丙烯酸总量35%～65%的（甲基）丙烯酸、占引发剂总用量80%～90%的引发剂组成的混合溶液，在2小时～4小时以内滴加完毕；接着补加占（甲基）丙烯酸总量35%～65%的（甲基）丙烯酸和占引发剂总量0.02%～0.05%的引发剂的混合液，0.5小时～1小时内滴加完毕，然后再补加占引发剂总量0.08%～0.18%的引发剂，保温1小时～3小时；

合成过程中所述各组分的重量份用量为：

叔碳酸缩水甘油酯（E10P）             5～20份；

非官能性（甲基）丙烯酸酯             30～50份；

含羟基的（甲基）丙烯酸酯             10～30份；

含羧基的（甲基）丙烯酸酯             3～15份

引发剂                               1～5份；

链转移剂（占所有单体总量）           0.05～0.2份

溶剂                                 8～18份；

聚酯多元醇                           10～50份

所述链转移剂选自十二烷基硫醇或巯基乙醇中的一种；

（3）聚酯丙烯酸酯杂混多元醇的中和及去离子水分散：将步骤（2）制得的聚酯丙烯酸酯杂混树脂降温到70℃～90℃，然后缓慢滴加中和剂中和，滴加中和时间为0.5小时～1小时，然后转至高速乳化分散机中以1000rpm～3000rpm的转速边加水边分散，最终分散体产品的固体分控制在35%～50% ，即得产品；

所述中和剂将杂混树脂的羧基部分或全部中和成盐，中和剂的加入量要使杂混树脂的羧基理论中和度为40%～150%，中和度是加入的中和剂的碱基与杂混树脂的酸基之间的摩尔比，优选胺类中和剂，选自下述一种或两种以上任意组合：

三乙醇胺、N,N-二甲基乙醇胺、三乙胺、乙基二异丙胺、N,N-二甲基异丙醇胺、N-甲基乙醇胺、二乙基乙醇胺、丁醇胺。

2.根据权利要求1所述聚酯丙烯酸酯杂混水分散体的制备方法，其特征是，所述步骤（1）中多元醇选自下述一种或两种以上任意组合：

二乙二醇，1,2-丙二醇，1,3-丙二醇，1,2-丁二醇，1,3-丁二醇，1,4-丁二醇，2-甲基-1,3-丙二醇，1,5-戊二醇，1,6-己二醇，新戊二醇，2-乙基-2-丁基丙二醇，2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇，环己烷-1,4-二甲醇，1,3-环己烷二甲醇，1,2-环己烷二甲醇，三羟甲基丙烷。

3. 根据权利要求1所述聚酯丙烯酸酯杂混多元醇水分散体的制备方法，其特征是，所述步骤（1）中的多元酸选自下述一种或两种以上任意组合：

邻苯二甲酸，邻苯二甲酸酐，间苯二甲酸，对苯二甲酸，六氢化邻苯二甲酸，六氢化邻苯二甲酸酐，己二酸。