[发明专利]一种2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的生产方法有效
申请号: | 201210331308.5 | 申请日: | 2012-09-07 |
公开(公告)号: | CN103664709A | 公开(公告)日: | 2014-03-26 |
发明(设计)人: | 李斗星;黄凤兴;齐兰芝;贾春革;穆晓蕾 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院 |
主分类号: | C07C309/15 | 分类号: | C07C309/15;C07C303/44 |
代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人: | 王崇;王凤桐 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丙烯酰胺 甲基 丙磺酸 生产 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的生产方法。
背景技术
2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(2-acrylamide-2-methylpropanesulfonic acid,以下称为AMPS)是多功能水溶性阴离子单体,由于分子结构具有碳碳双键和对盐不敏感的磺酸基,因此易于聚合,而且其均聚和共聚物有许多特殊的性质,具有广阔的应用前景,可广泛应用于油田化学、水处理剂、化纤、塑料、印染、涂料、表面活性剂、抗静电剂、陶瓷、照相、洗涤助剂、离子交换树脂、气体分离膜、电子工业等领域。
目前最典型的生产AMPS的工艺,是以丙烯腈、发烟硫酸和异丁烯为原料在较温和的条件下进行反应制备AMPS。US3544597首先报道了这种制备酰胺基磺酸类化合物的方法,并得到了纯度较高的单体,但反应条件较为苛刻。
目前技术中,制备AMPS的方法通常为:将丙烯腈、硫酸与异丁烯接触,生成浆状产物后,过滤该浆状产物,得到含2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的滤饼。由于丙烯腈相对于磺化剂大大地过量加入,为了尽量减少含2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的滤饼中的丙烯腈的含量,需要将过滤后得到的滤饼进行真空干燥,防止滤饼中夹带的丙烯腈被带入到后续的AMPS的精制过程中发生聚合,从而影响AMPS的产品制备。在该方法中,为了实现滤饼中夹带的丙烯腈的有效去除,真空干燥的时间往往长达3-5小时,操作周期长,工作效率低,且得到的AMPS产品的纯度和收率偏低。
发明内容
本发明的目的是为了克服目前AMPS的合成工艺操作周期长、得到的AMPS产品的纯度和收率偏低的缺点,提供一种制备工艺简单的AMPS的合成工艺。
本发明的发明人发现,在将丙烯腈、硫酸与异丁烯接触,生成浆状产物过滤完成后,使用冰醋酸对含2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的滤饼进行洗涤可以有效地将丙烯腈带走,使含2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的滤饼无需经真空干燥就可以继续进行精制,这种方法可以有效减少流程长度,提高合成效率,降低成本,还可以提高的AMPS产品的纯度和收率。洗涤后废液可以通过减压精馏的方法进行回收。基于以上发明,完成了本发明。
本发明提供了一种2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的生产方法,该方法包括以下步骤:
(1)将丙烯腈与磺化剂混合,形成磺化剂的丙烯腈溶液;
(2)将步骤(1)得到的磺化剂的丙烯腈溶液与异丁烯接触,形成浆状产物;
(3)过滤步骤(2)得到的浆状产物,得到含2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的滤饼;
(4)用冰醋酸洗涤步骤(3)得到的含2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的滤饼。
本发明提供的一种2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的生产方法,使用冰醋酸对含2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的滤饼进行洗涤,可以有效地将残留在含2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的滤饼中的丙烯腈带走,使含2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的滤饼不经真空干燥就可以进行继续精制,这种方法可以有效减少2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的合成流程长度,提高合成效率,降低成本。此外,采用本发明的方法,还可以提高的AMPS产品的纯度和收率。
具体实施方式
本发明提供了一种2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的生产方法,该方法包括以下步骤:
(1)将丙烯腈与磺化剂混合,形成磺化剂的丙烯腈溶液;
(2)将步骤(1)得到的磺化剂的丙烯腈溶液与异丁烯接触,形成浆状产物;
(3)过滤步骤(2)得到的浆状产物,得到含2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的滤饼;
(4)用冰醋酸洗涤步骤(3)得到的含2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的滤饼。
根据本发明,尽管本发明对步骤(4)中,所述冰醋酸与含2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的滤饼的质量比没有特别要求,可以在很宽的范围内选择,但优选情况下,为了充分降低含2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的滤饼中的丙烯腈的含量,所述冰醋酸与含2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的滤饼的质量比为1-8:1,进一步优选为2-6:1。
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