[发明专利]一种脱硝催化剂用钛钨复合粉的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种脱硝催化剂用钛钨复合粉的制备方法。

背景技术

煤燃烧生成的烟气是以一氧化氮和二氧化氮为主的氮氧化物，它是形成光化学烟雾和酸雨的重要原因，同时也是一种重要的温室气体。随着国家出台的《火电厂大气污染排放标准》的实施，烟气的脱硝治理是环境保护刻不容缓的任务。SCR（选择性催化还原）烟气脱硝技术是目前国际上普遍采用的解决大气氮氧化物污染的最有效技术。在催化剂的作用下，通过氨、尿素等还原剂，将烟气中有害的氮氧化物选择性催化还原成洁净无害的氮气和水，其脱硝效率可达到90%以上。这项技术的关键和核心部分就是脱硝催化剂。

脱硝催化剂是以纳米二氧化钛为载体，负载上活性组分五氧化二钒和助催化剂三氧化钨，目前已有许多关于脱硝催化剂用钛钨复合粉体的制备方法，如中国专利，申请号为201110201646和200810212079，但这些专利所使用的原料都是偏钛酸，这种方法比较适合于没有钛液制备和水解工艺的工厂，他们可以使用市售的偏钛酸作原料；而对于具有整个硫酸法生产工艺的工厂，这些方法又显得较为麻烦。

发明内容

针对现有技术中的问题，本发明的目的是要提供一种脱硝催化剂用钛钨复合粉的制备方法

本发明的技术方案是：一种脱硝催化剂用钛钨复合粉的制备方法，向硫酸法生产钛白粉的浓缩钛液中加入水解晶种和偏钨酸铵溶液，水解反应后，经洗涤漂白煅烧粉碎即得到该钛钨复合粉。

进一步，所述浓缩钛液浓度以TiO₂计为180~220 g/L。

进一步，所述偏钨酸铵溶液的浓度为800-1200 g/L。

进一步，所述水解晶种的制备方法为：将浓度以TiO₂计为180~220 g/L的浓缩钛液加入至6~10wt%的烧碱溶液中，浓缩钛液和烧碱溶液的体积比为3.0~3.2:1，控制反应温度不低于85℃，搅拌至其稳定性达到70-110mL时即可。

该方法包括以下步骤：

1）将硫酸法生产钛白粉的浓缩钛液加热至96℃并保温，浓缩钛液浓度以TiO₂计180~220 g/L；

2）将水解晶种加入至浓缩钛液，加入量为浓缩钛液体积的2.5-3.0%；

3）将偏钨酸铵溶液加热至90~100℃，然后加入至浓缩钛液中，加入量以质量比WO₃/TiO₂计5-10:95-90；

4）将浓缩钛液保温15~20min后升温至112℃，待其变为钢灰色后，升温至114℃，反应1h后开始补水，使得TiO₂浓度为150-170 g/L。

5）将步骤d得到的水解料进行洗涤、漂白、二洗涤，压滤后的滤饼在450-550℃温度下煅烧2-5 h；然后粉碎。

进一步，步骤3）的偏钨酸铵溶液与步骤2）的晶种一起加入至钛液中。

进一步，步骤3）的偏钨酸铵溶液在步骤4）中升温至112℃时加入至钛液中。

进一步，步骤3）的偏钨酸铵溶液在步骤4）中变为钢灰色时加入至钛液中。

本发明以硫酸法生产的浓缩钛液为原料，在钛液的水解的过程中加入钨溶液，这样在水解的过程中使钨与钛均匀、紧密结合，且水解后钨的含量不会随着水洗和漂白而减少。对于拥有整个硫酸法生产工艺的工厂来说，该方法减少了后续加钨的步骤，缩短了生产工艺。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步说明。

实施例1 

步骤1：取计量好的浓缩钛液500 L，钛液浓度为（以TiO₂计）180 g/L，加热到96℃保温待用；

步骤2：水解晶种的配制：将已加热到85℃的钛液4.5L（与步骤1的钛液相同）加入到85℃ 1.5L质量分数为6%的烧碱溶液中，保温85℃搅拌过程中测其稳定性，直至稳定性达到70-110mL时停止；

步骤3：配制浓度为800g/L偏钨酸铵溶液；

步骤4：将5.04L步骤2制备好的晶种加入到步骤1准备好的钛液中；

步骤5：将6.78L步骤3配制的偏钨酸铵溶液与步骤4同时加入到步骤1准备好的钛液中；

步骤6：将步骤5加入晶种和钨溶液的钛液保温15min后升温至112℃，等变为钢灰色后升温至114℃，1h后开始补水92.7L，2h补完，水解反应结束；

步骤7：将步骤6得到的水解料按照硫酸法生产的工艺进行一洗、漂白、二洗，再将压滤后的滤饼在450℃温度下煅烧5h；