[发明专利]一种高耐腐蚀性聚芳硫醚砜分离膜的制备方法

权利要求书

1.一种高耐腐蚀性聚芳硫醚砜分离膜，其特征在于该分离膜的原料由以下组分组成，按重量份计为：

2.按权利要求1所述高耐腐蚀性聚芳硫醚砜分离膜，其特征在于聚芳硫醚砜为聚芳硫醚砜、磺化聚芳硫醚砜、氯甲基化聚芳硫醚砜、胺化聚芳硫醚砜、氧化聚芳硫醚砜和聚芳硫醚砜共聚物中的至少一种。

3.按权利要求1所述高耐腐蚀性聚芳硫醚砜分离膜，其特征在于亲水性聚合物为磺化聚砜、磺化聚醚砜、纤维素、聚乙烯基吡咯烷酮、聚乙二醇、聚丙二醇、聚乙烯醇、聚丙烯酸或聚丙烯酰胺中的任一种。

4.按权利要求1所述高耐腐蚀性聚芳硫醚砜分离膜，其特征在于添加剂为硫酸钠、氯化钠、氯化镁、硫酸铵、氯化锌、硬脂酸钠、硬脂酸钙，二氧化硅、碳酸钙、碳黑，氧化铜/三氧化二铝、氧化镉/三氧化二铝、氧化铂/三氧化二铝、氧化钴/三氧化二铝、氧化钯/三氧化二铝、氧化镍/三氧化二铝催化剂，乙二醇甲醚，乙二醇乙醚，邻苯二甲酸二丁酯，甲基纤维素，二—（水杨醛）乙二胺和二氧化硅分子筛吸附剂中的至少一种。

5.按权利要求1所述高耐腐蚀性聚芳硫醚砜分离膜，其特征在于溶剂为二甲基亚砜、环丁砜、二苯砜、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、苯酚、六甲基磷酰三胺、环己酮和苯酚/四氯乙烷溶液（苯酚:四氯乙烷=3:1）中的至少一种。

6.按权利要求1～5之一所述的高耐腐蚀性聚芳硫醚砜复合分离膜的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：

（1）聚合物溶液的制备

聚芳硫醚砜100～300份、亲水性聚合物1～150份、添加剂1～400份和溶剂300～900份，加入带有搅拌器、温度计的溶解釜中，于温度30～150℃搅拌溶解，压滤除去固体杂质，在真空度0.05～0.4MPa脱泡熟化5～12h，制成制膜液；

（2）聚芳硫醚砜基膜的制备

a、用平板刮膜机将制膜液均匀地刮在玻璃板上，待溶剂预蒸发10～60秒，再把初生膜浸入凝固浴中固化得到聚芳硫醚砜多孔膜。流涎温度：20～60℃，湿度：50～90%，溶剂预蒸发温度：20～60℃； 

b、通过干湿法纺丝制得聚芳硫醚砜中空纤维膜，制膜液从环形喷丝头喷出，经过0～10cm的干纺程，浸入凝固浴，拉伸卷绕成形。凝固浴温度10～50℃，纺丝湿度为50%～90%，拉伸倍数为1.0～3.0倍；

c、将制膜液均匀地刮在平板上，在80℃～200℃下保持20min～200min待溶剂全部挥发，获得聚芳硫醚砜致密膜。环境湿度：50～90%；

（3）氧化处理

将制得的聚芳硫醚砜分离膜浸在含0～15%（占有机溶剂体积比）浓酸作催化剂的有机介质中，被过氧化氢溶液、过甲酸、过乙酸、过苯甲酸或次氯酸钠溶液中的一种氧化剂氧化。反应时间为0.5～48h，温度为0～90℃。再进行水洗、保孔、干燥后处理工序得到高耐腐蚀性聚芳硫醚砜分离膜。

7.按权利要求6所述的高耐腐蚀性聚芳硫醚砜分离膜的制备方法，其特征在于所述分离膜结构包括多孔膜或致密膜，形态包括平板式、管式、中空纤维式、毛细管式或螺旋管式。

8.按权利要求6所述的高耐腐蚀性聚芳硫醚砜分离膜的制备方法，其特征在于凝固浴为二甲基亚砜、环丁砜、二苯砜、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、六甲基磷酰三胺或醇的水溶液中的任一种；保孔剂为乙醇、乙二醇、丙醇、丙二醇、丙三醇的水溶液中的任一种。

9.按权利要求6所述的高耐腐蚀性聚芳硫醚砜分离膜的制备方法，其特征在于氧化剂为过氧化氢溶液，过甲酸、过乙酸、过苯甲酸，或次氯酸钠溶液中的任一种；过氧化氢水溶液的强度为30wt%～80wt%；浓酸为浓硫酸、浓硝酸、浓盐酸中的任一种。

10.按权利要求6所述的高耐腐蚀性聚芳硫醚砜分离膜的制备方法，其特征在于有机介质为水、甲醇、乙醇、丙醇、乙二醇、丙二醇、丙三醇，甲酸、乙酸、乳酸、草酸中的至少一种。