[发明专利]草酸依地普仑杂质C的制备方法在审
| 申请号： | 201210332286.4 | 申请日： | 2012-09-11 |
| 公开（公告）号： | CN102952106A | 公开（公告）日： | 2013-03-06 |
| 发明（设计）人： | 蒋令伟;郭夏;宋雪梅 | 申请（专利权）人： | 北京万全德众医药生物技术有限公司 |
| 主分类号： | C07D307/88 | 分类号： | C07D307/88 |
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| 地址： | 102200 北京市昌平区*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 草酸 杂质 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种1-[3-（二甲氨基）丙基]-1-（4’-氟苯基）-3-氧代-1，3-二氢异苯并呋喃腈的制备方法，
其特征在于以4-[4-(二甲氨基)-1-（4’-氟苯基）-1-羟基]丁基-3-羟甲基苯腈为原料，经Jones试剂氧化后再关环得到高纯度的1-[3-（二甲氨基）丙基]-1-（4’-氟苯基）-3-氧代-1，3-二氢异苯并呋喃腈（式I）。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所用的Jones试剂为三氧化铬、浓硫酸和水配成的混合溶液。
3.根据权利要求2所述的方法，三氧化铬的用量为式II化合物摩尔比的1~3倍。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于反应所用的溶剂为丙酮、乙腈、四氢呋喃、DMF，其中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，反应的温度为-10~10℃,优选0℃。
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