[发明专利]一种用聚合物溶液聚合路线合成硅酸三钙的方法

说明书

技术领域

本发明属建筑材料技术领域，具体涉及一种用聚乙烯醇（PVA）溶液聚合路线合成硅酸三钙(C₃S）单矿物的方法。

背景技术

随着人类建筑文明的迅速发展，人们对建筑物的耐久性提出了更高的要求，而生产结构构件所用的胶凝材料的性能对构件的强度、耐久性等产生着举足轻重的影响。

硅酸盐水泥作为迄今为止最好的且用量最大的水硬性胶凝材料，其产生胶凝性能的本质是水泥熟料矿物水化产生的水化硅酸钙（C-S-H）凝胶形成网状结构。在传统硅酸盐水泥熟料中C₃S是水泥强度的主要来源，其含量一般为50%~60%（质量分数），因而C₃S矿物的水化、凝结和硬化等行为，尤其是在不同条件下所形成水化产物C-S-H的微结构的差异，将直接影响水泥基材料的使用性能。因此，在实验室条件下合成高纯度的C₃S并研究C₃S单矿物的水化以及水化产物C-S-H凝胶微结构的形成过程，对于利用现代分析技术从纳米尺度揭示水泥基材料的本构关系，不仅是十分必要的技术手段，更是水泥基材料科学发展的需要。

水泥熟料主要是由硅酸三钙（C₃S）、硅酸二钙（C₂S）、铝酸三钙（C₃A）和铁铝酸四钙（C₄AF）等矿物组成的固溶体。水泥生料的化学组成是CaO、SiO₂、Al₂O₃和Fe₂O₃，当煅烧温度达到1000~1100℃时，由固相反应首先形成C₂S，紧接着形成C₃A和C₄AF，C₃S则是在约1450℃高温下并在C₃A和C₄AF熔融状态下由C₂S经固相反应吸收CaO并经冷却形成的高温介稳型矿物。C₃S形成矿物具有相当大的难度，通常不能得到高纯度的C₃S矿物，而是C₃S、C₂S和f-CaO的固溶体。

传统固相合成法是将SiO₂和CaO按照化学计量比例粉磨并混合均匀，在压力机下成型，然后在1600℃高温下燃烧8h以上并重复研磨、压制、煅烧3~5次而成。而通常采用矿化剂（如氧化铜、硫酸钙、氟化钙）等来降低烧成温度或者使某些晶型单矿物晶体在室温下可以稳定存在，又会在水泥熟料矿物中引入除设计产物以外的物相。并且用固相法，由于原料均为固态粉末状混合，可能导致反应物混合不均匀，在煅烧过程中离子扩散困难，烧成温度高、时间长、能耗大，特别是最后产物中f-CaO含量仍偏高，且含有C₂S。

采用固相法合成C₃S矿物存在以下主要缺点：首先，煅烧得到的最终产物纯度不高，f-CaO的含量最低范围为0.24~0.77%，并含有少量C₂S矿物；其次，煅烧温度高，达到1600℃，既比较耗能，又对烧结炉子有着很高的要求；最后，效率低下，要通过反复煅烧，且每次所得到的成品的量很少。

近些年来，一种新的合成技术在粉末合成中产生，这就是以聚合物作为混合金属离子的溶液中离子的搬运载体，使金属离子之间具有良好的均匀分布性，这种聚合物网络能够防止溶液离子的凝聚，以及溶液的析晶等行为。与传统合成方法相比，聚合物溶液法具有步骤简单，烧结温度低，合成效率高，产品纯度高等一系列优点。

发明内容

本发明的目的在于克服合成硅酸三钙(C₃S)矿物传统方法中存在的问题，提供一种用聚乙烯醇（PVA）溶液聚合路线合成C₃S单矿物的方法。

本发明基于湿法化学合成技术的有机-无机复合合成制备技术——聚合物溶液聚合合成技术，它是制备亚微米和纳米级别超细粉末的重要技术手段之一，其技术价值在于反应物在液相环境中以离子形式混合均匀，纯度高，不带入任何杂质，并且，由于可溶性聚合物试剂的加入，聚合物网络的空间诱捕效应保证了阳离子在溶液中的均匀分布，阻止了阳离子的凝聚以及析晶行为，由此确保固相反应完全、充分；同时，处理温度较低，反应条件易于控制，生成物纯度较高且合成C₃S的效率高。

为了实现本发明目的，可以通过以下技术途径来实现：