[发明专利]三维孔道相互连通的纳米结晶介孔光催化剂及其制备方法

权利要求书

1.一种三维孔道相互连通的纳米结晶介孔光催化剂，其特征在于所述介孔光催化剂由两维六方结构、直孔道、大孔径纳米复合介孔氧化物材料在NaOH溶液中通过刻蚀其孔壁内无定形SiO₂纳米颗粒制备得到；介孔光催化剂在保持原有介孔骨架结构的同时，在孔壁上形成无数新孔，新孔将原平行、互不相通的直孔道相互连通；其孔径范围为1–20 nm，BET比表面积为80–900 m²/g，热稳定性高于400 ℃；所述介孔光催化剂的形貌为粉体，骨架呈纳米结晶或高纳米结晶状态，介孔光催化剂为单一组分的介孔氧化物，或两种或两种以上组分的复合介孔氧化物。   

2.根据权利要求1所述的三维孔道相互连通的纳米结晶介孔光催化剂，其特征在于所述单一组分的介孔氧化物为氧化钛、氧化铌、氧化钽、氧化锆；所述两种及两种以上组分的复合介孔氧化物为氧化钛硅、氧化铌硅、氧化钽硅、氧化锆硅、氧化钛铌、氧化钛钽、氧化钛锆、氧化钛铝、氧化铌钽、氧化铌锆、氧化铌铝、氧化钽锆、氧化钽铝、氧化锆铝、氧化钛铌-氧化硅、氧化钛钽-氧化硅、氧化钛锆-氧化硅、氧化钛铝-氧化硅、氧化铌钽-氧化硅、氧化铌锆-氧化硅、氧化铌铝-氧化硅、氧化钽锆-氧化硅、氧化钽铝-氧化硅、氧化锆铝-氧化硅、氧化钛铌钽、氧化钛铌锆、氧化钛铌铝、氧化钛钽锆、氧化钛钽铝、氧化钛锆铝、氧化铌钽锆、氧化铌钽铝、氧化铌锆铝、氧化钽锆铝、氧化钛铌钽-氧化硅、氧化钛铌锆-氧化硅、氧化钛铌铝-氧化硅、氧化钛钽锆-氧化硅、氧化钛钽铝-氧化硅、氧化钛锆铝-氧化硅、氧化铌钽锆-氧化硅、氧化铌钽铝-氧化硅、氧化铌锆铝-氧化硅、氧化钽锆铝-氧化硅、氧化钛铌钽锆、氧化钛铌钽铝、氧化钛铌锆铝、氧化钛钽锆铝、氧化铌钽锆铝、氧化钛铌钽锆-氧化硅、氧化钛铌钽铝-氧化硅、氧化钛铌锆铝-氧化硅、氧化钛钽锆铝-氧化硅、氧化铌钽锆铝-氧化硅、氧化钛铌钽锆铝、氧化钛铌钽锆铝-氧化硅。  

3.一种如权利要求1所述的三维孔道相互连通的纳米结晶介孔光催化剂的制备方法，其特征在于具体步骤如下： 

(1) 先制备两维六方结构、直孔道、大孔径纳米复合介孔氧化物，将其研磨成细粉；  

(2) 将步骤(1)所得细粉用NaOH溶液处理，离心分离，然后用NaOH溶液继续处理得到的固体，离心分离，重复此操作，直至SiO₂大部分或完全被刻蚀；将得到的固体用去离子水洗涤； 

(3) 将步骤(2)中得到的洗涤洁净的固体经干燥、活化处理，即得所需的三维孔道高度相互连通的纳米结晶介孔氧化物材料；     

其中，步骤(1)所制备的两维六方结构、直孔道、大孔径纳米复合介孔氧化物为氧化钛硅、氧化铌硅、氧化钽硅、氧化锆硅、氧化钛铌与氧化硅、氧化钛钽与氧化硅、氧化钛锆与氧化硅、氧化钛铝与氧化硅、氧化铌钽与氧化硅、氧化铌锆与氧化硅、氧化铌铝与氧化硅、氧化钽锆与氧化硅、氧化钽铝与氧化硅、氧化锆铝与氧化硅、氧化钛铌钽与氧化硅、氧化钛铌锆与氧化硅、氧化钛铌铝与氧化硅、氧化钛钽锆与氧化硅、氧化钛钽铝与氧化硅、氧化钛锆铝与氧化硅、氧化铌钽锆与氧化硅、氧化铌钽铝与氧化硅、氧化铌锆铝与氧化硅、氧化钽锆铝与氧化硅、氧化钛铌钽锆与氧化硅、氧化钛铌钽铝与氧化硅、氧化钛铌锆铝与氧化硅、氧化钛钽锆铝与氧化硅、氧化铌钽锆铝与氧化硅、氧化钛铌钽锆铝与氧化硅。  

4.根据权利要求1所述的三维孔道相互连通的纳米结晶介孔光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)制备的两维六方结构、直孔道、大孔径纳米复合介孔氧化物中，SiO₂的摩尔百分含量为1–99%；在复合介孔氧化物中，金属氧化物之间的相互比例可任意调变。 

5.根据权利要求1所述的三维孔道相互连通的纳米结晶介孔光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述NaOH处理方法如下：在磁力搅拌下将细粉分散于NaOH溶液中，在5–100 ℃的温度下，反应0.5–24小时；其中所述NaOH溶液的浓度为0.05–10 M，NaOH溶液处理次数为1–10次，每次处理时的固液比为：1 g : 2–500 mL。 

6.根据权利要求1所述的三维孔道相互连通的纳米结晶介孔光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述的干燥、活化处理方法是将步骤(2)所得的固体置于管式炉或马福炉内，先于60–120℃干燥4–20小时，接着再于250–350℃活化2–24小时。