[发明专利]一种含有聚酰胺链段的梳型共聚物的制备方法有效
申请号: | 201210333778.5 | 申请日: | 2012-09-11 |
公开(公告)号: | CN103254441A | 公开(公告)日: | 2013-08-21 |
发明(设计)人: | 程振平;李道光;朱秀林;张丽芬;朱健;张正彪;周年琛;张伟;潘向强 | 申请(专利权)人: | 苏州大学 |
主分类号: | C08G81/02 | 分类号: | C08G81/02;C08F283/00 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 曹毅 |
地址: | 215000 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 含有 聚酰胺 共聚物 制备 方法 | ||
1. 一种含有聚酰胺链段的梳型共聚物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1)主链为聚酰胺、侧链为聚苯乙烯的梳型共聚物的制备:
配制氮氧稳定自由基聚合体系,包括单体、引发剂、调控剂;进行氮氧稳定自由基聚合,制备端基含有对氨基苯甲酸乙酯基团的聚苯乙烯PSt;
配制可控缩聚体系,包括单体、引发剂、碱和溶剂;进行可控缩聚反应,制备主链为聚酰胺、侧链为聚苯乙烯的梳型共聚物;
步骤2)主链为聚苯乙烯、侧链为聚酰胺的梳型共聚物的制备:
配制RAFT聚合体系,包括单体、引发剂、RAFT试剂和溶剂;进行RAFT聚合,制备侧基含有苯甲酸乙酯基团的聚合物PEVB;
除去聚合物PEVB端基的RAFT试剂片段,制备端基为AIBN片段、侧基含有苯甲酸乙酯基团的聚合物PEVB1;
配制可控缩聚体系,包括单体、引发剂、碱和溶剂;进行可控缩聚反应,制备主链为聚苯乙烯、侧链为聚酰胺的梳型共聚物。
2.根据权利要求1所述的含有聚酰胺链段的梳型共聚物的制备方法,其特征在于:步骤1)中配制的氮氧稳定自由基聚合体系中,所述单体为苯乙烯,所述引发剂为偶氮二异丁腈,所述调控剂为4-(N-(6-(4-(2,2,6,6-四甲基氧化哌啶醇基)氧基)己烷基)氨基苯甲酸乙酯,所述摩尔比,单体:调控剂:引发剂为50~1000:2:1;所述聚合方式为本体聚合,所述反应温度为110~140 ℃,所述端基含有对氨基苯甲酸乙酯基团的聚苯乙烯PSt的数均分子量为2000~50000 g/mol,聚合物分散性指数Mw/Mn<1.5。
3.根据权利要求1所述的含有聚酰胺链段的梳型共聚物的制备方法,其特征在于:步骤1)中配制的可控缩聚体系中,所述单体为先前制备的端基含有对氨基苯甲酸乙酯基团的聚苯乙烯PSt,所述引发剂为对硝基苯甲酸苯酯,所述碱为双(三甲基硅基)氨基锂,所述溶剂为四氢呋喃,所述反应温度为0~30 ℃,其摩尔比为,大分子单体:碱:引发剂为n:m:1,其中n = 5~50,m/n = 1~1.5。
4.根据权利要求1所述的含有聚酰胺链段的梳型共聚物的制备方法,其特征在于:步骤2)中配制RAFT聚合体系中,所述单体为4-((4-乙烯基苄基)氧基)苯甲酸乙酯,所述引发剂为偶氮二异丁腈,所述RAFT试剂为二硫代萘甲酸异丁腈酯,所述溶剂为苯甲醚,所述反应温度为60~100 ℃,其摩尔比为,单体:RAFT试剂:引发剂为50~1000:5:1,所述侧基含有苯甲酸乙酯基团的聚合物的数均分子量为2000~50000 g/mol,聚合物分散性指数Mw/Mn<1.5。
5.根据权利要求1所述的含有聚酰胺链段的梳型共聚物的制备方法,其特征在于:步骤2)中配制可控缩聚体系中,所述单体为4-(辛基氨基)苯甲酸乙酯,所述引发剂为侧基含有苯甲酸乙酯基团的聚合物PEVB1,所述碱为双(三甲基硅基)氨基锂,所述溶剂为四氢呋喃,所述反应温度为0~30 ℃,PEVB1的数均分子量为2000~10000 g/mol,Mw/Mn <1.5,其摩尔比为,单体:碱:大分子引发剂为n:m:1(n = 10~200,m/n = 1~1.5)。
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