[发明专利]一种分级花状ZnIn2S4三元化合物的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种纳米ZnIn₂S₄三元化合物的制备方法。 

背景技术

能源与环境是目前科学研究的两大主题,半导体光催化材料在解决环境污染与能源短缺方面表现出巨大的潜力,目前已经广泛应用于污染物深度净化处理,杀菌,光催化分解水制氢,染料敏化太阳能电池等诸多领域，由于人们对环境质量要求的不断提高和现有的环保技术的发展，高活性的半导体光催化材料因其在污水处理和空气净化等领域的重要应用而倍受人们的关注。 

ZnIn₂S₄是一种典型的可见光响应的半导体催化材料，即窄带隙半导体光催化材料，其禁带宽度约为2.3eV，可在大部分可见太阳光的辐射下引发光催化反应，此外ZnIn₂S₄三元化合物克服了二元硫化物不稳定、容易发生光腐蚀的缺点，且性能稳定，合成方法简单并易于操作，是一种很有应用前景的可见光催化材料，但是，目前ZnIn₂S₄三元化合物在应用方面仍有不足，一些研究表明，ZnIn₂S₄三元化合物的可见光催化活性仍然较低，因此，如何提高ZnIn₂S₄的光催化活性是目前和今后需要解决的问题。人们对光催化反应的研究表明，半导体光催化材料的形貌，吸附能力和电子分离能力是影响其光催化性质的主要因素，其中形貌的影响尤为突出，一般来说，比表面积大且表面粗糙的分级结构的光催化剂，在光催化中可以更好的吸收污染物并进一步将其降解掉，从而表现出更高的催化活性，但是现有技术合成的ZnIn₂S₄三元化合物多以纳米粒子、微球居多，比表面积很小，一般为10~35m²/g，从而抑制了半导体光催化材料的光催化效果。 

发明内容

本发明是要解决现有的ZnIn₂S₄三元化合物比表面积小，可见光催化活性低的技术问题，而提供一种分级花状ZnIn₂S₄三元化合物的制备方法。 

本发明的一种分级花状ZnIn₂S₄三元化合物的制备方法按以下步骤进行： 

一、按溶液中Zn²⁺的摩尔浓度为0.03~0.08mol/L，将无机锌盐加入到混合醇溶液中，在温度为30~50℃的条件下，搅拌至无机锌盐完全溶解，得到无机锌盐的混合醇溶液； 

二、按溶液中Zn²⁺和In³⁺的摩尔比为1：(1.5~2.5)，向步骤一得到的无机锌盐的混合醇溶液中加入无机铟盐，在温度为30~50℃的条件下，搅拌至无机铟盐完全溶解，得到无机锌盐和无机铟盐的混合醇溶液； 

三、按溶液中Zn²⁺与S^2-的摩尔比为1：（4~12），向步骤二中得到的无机锌盐和无机铟盐的混合醇溶液中加入半胱氨酸盐酸盐，在温度为40℃，搅拌速度为100~300r/min的条件下搅拌10~30min，得到含Zn²⁺、In³⁺和S^2-的混合醇溶液； 

四、将步骤三得到的含Zn²⁺、In³⁺和S^2-的混合醇溶液加入到衬有聚四氟乙烯的反应釜中，在温度为110~180℃的条件下，反应0.5~24h，然后自然冷却至25~30℃，得到ZnIn₂S₄沉淀； 

五、将步骤四得到的ZnIn₂S₄沉淀用无水乙醇洗涤2~5次，然后在转速为3000~4000r/min的条件下，离心5~30min，再将离心后的ZnIn₂S₄沉淀放入干燥箱中，在温度为30~70℃的条件下，干燥5~24h，得到一种分级花状ZnIn₂S₄三元化合物。