[发明专利]一种胆汁中牛磺鹅去氧胆酸钠的含量测定方法无效
申请号: | 201210334157.9 | 申请日: | 2012-09-11 |
公开(公告)号: | CN103675187A | 公开(公告)日: | 2014-03-26 |
发明(设计)人: | 费文静;钱勇;丁慧;诸晨;许纪峰;谢天培 | 申请(专利权)人: | 上海诗丹德生物技术有限公司 |
主分类号: | G01N30/89 | 分类号: | G01N30/89 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 201203 上海市浦*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 胆汁 中牛磺鹅去氧 胆酸 含量 测定 方法 | ||
1.一种利用反相高效液相色谱—ELSD法检测胆汁中牛磺鹅去氧胆酸钠的方法,其特征在于该方法包括以下步骤:
(1)将胆汁用乙醇超声提取;
(2)将提取液过滤,得到供试品溶液;
(3)使用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的C18色谱柱;
(4)高效液相色谱仪设置如下:采用乙腈-0.03%三乙胺水溶液梯度洗脱,0~30min15%乙腈~90%乙腈;流速为1ml/min;柱温25℃;进样量20μl;
(5)ELSD检测器设置如下:雾化温度105℃,气体流速3L/min。
2.根据权利要求1所述的一种胆汁中牛磺鹅去氧胆酸钠的检测方法,其特征在于在步骤(1)中,所用的溶剂为纯乙醇,超声时间为20min(220W,40kHz)。
3.根据权利要求1所述的一种胆汁中牛磺鹅去氧胆酸钠的检测方法,其特征在于在步骤(2)中,所用的滤膜为0.45μm。
4.根据权利要求1所述的一种胆汁中牛磺鹅去氧胆酸钠的检测方法,其特征在于在步骤(3)中,所用的固定相是十八烷基硅烷键合硅胶。
5.根据权利要求1所述的一种胆汁中牛磺鹅去氧胆酸钠的检测方法,其特征在于在步骤(4)中,所用的流动相为乙腈:0.03%三乙胺水溶液,梯度洗脱。
6.根据权利要求1所述的一种胆汁中牛磺鹅去氧胆酸钠的检测方法,其特征在于在步骤(4)中,样品的进样量可以是10~100μl之间。
7.根据权利要求1所述的一种胆汁中牛磺鹅去氧胆酸钠的检测方法,其特征在于在步骤(5)中,使用ELSD检测器。
8.根据权利要求1所述的一种胆汁中牛磺鹅去氧胆酸钠的检测方法,其特征在于在步骤(5)中,ELSD雾化温度为105℃。
9.根据权利要求1所述的一种胆汁中牛磺鹅去氧胆酸钠的检测方法,其特征在于在步骤(5)中,ELSD气体流速为3L/min。
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