[发明专利]用于制备和提纯表氯醇的方法和设备

说明书

本分案申请是申请日为2009年1月12日、国际申请号为PCT/US2009/03160、国家申请号为200980106488.3且发明名称为“用于制备和提纯表氯醇的方法和设备”的申请的分案申请。

发明背景

本发明涉及用于从包含表氯醇的混合物回收并提纯表氯醇的方法和设备，所述混合物例如为由用于二氯丙醇(dichlorohydrin)的脱氯化氢的方法产生的流出物。

表氯醇是对于环氧树脂广泛使用的前体。表氯醇是通常用于对-双酚A的烷基化的单体。产生的双环氧化物，作为游离单体，或者作为低聚双环氧化物，可以进一步成为高分子量树脂，所述高分子量树脂用于例如电气层压材料、罐头涂层、汽车外涂层和透明涂层。用于制备和提纯表氯醇的方法和设备在现有技术中是已知的。

例如，英国专利说明书974,164公开了用于从二氯丙醇制备表氯醇的方法和设备，其中将包含无机碱金属氢氧化物的水性反应介质、水和二氯丙醇混合并随后在反应塔中于低于55℃的温度用水蒸汽处理，以从反应混合物中将通过无机碱金属氢氧化物和二氯丙醇之间的反应形成的表氯醇以气态水-表氯醇共沸混合物的形式汽提。将塔顶馏出物冷凝并在液-液分相器中分离为水相和有机相，所述水相被再循环到脱氯化氢反应塔中，所述有机相被进料到干燥塔中以将表氯醇和残留的水以气相的形式移除。将所述气相冷凝并再循环到液-液分相器中以移除来自于干燥塔的残留的水。

将来自于干燥塔的塔底馏出物进料到后处理塔(finishing column)中。将来自于后处理塔中的气相冷凝以回收表氯醇。将来自于后处理塔底部的液相流出物与水混合以提取残留的未反应的二氯丙醇用于再循环到脱氯化氢工艺中。

虽然该方法能够制备表氯醇，但是还需要进一步提高表氯醇的产率和纯度并且降低对于给定产率和纯度所需的能量和资本投资。仍然存在的机会是进一步改进以可以用于随后的转化，例如转化为环氧树脂的形式回收表氯醇。

因此，希望提供用于从脱氯化氢反应流出物中分离产物表氯醇的改进方法和设备。这些和其它问题通过以下描述的本发明解决。

发明概述

本发明公开了用于表氯醇提纯的方法和设备。所述方法包括：(1)将含有表氯醇、一种或多种二氯丙醇和一种或多种其它物质的进料流蒸馏和/或分馏，(2)将至少部分的液体流出物流进行二氯丙醇脱氯化氢工艺，以将液体流出物流中残留的一种或多种二氯丙醇转化为表氯醇，和(3)从在步骤(1)中产生的气相流出物回收提纯的表氯醇，其中将步骤(1)的蒸馏/分馏压力和/或温度调节为在通过步骤(1)产生的液体流出物流中保留至少5％表氯醇，和/或将步骤(1)的蒸馏/分馏压力和/或温度调节为满足下式：

R≤[100000+P100×TK]]]>

其中P表示通过步骤(1)产生的气相流出物的以帕斯卡计的蒸馏压力，T_k表示通过步骤(1)产生的液相流出物的以开氏温度计的蒸馏温度，以及R表示数2.8。用于制备提纯的表氯醇的设备包括脱氯化氢设备、第一液体-蒸气接触设备和第二液体-蒸气接触设备，所述第二液体-蒸气接触设备连接到脱氯化氢设备，以将液体流出物流再循环到脱氯化氢设备中。优点包括更有效的表氯醇回收和减少的回收装置的资本投资。

本发明的第一方面为一种用于提纯表氯醇的方法，所述方法包括：

(1)蒸馏和/或分馏进料流，所述进料流包含：表氯醇；一种或多种二氯丙醇；至多5重量％的一种或多种不同于二氯丙醇的物质，所述不同于二氯丙醇的物质在蒸馏和/或分馏压力下的沸点高于表氯醇在相同压力下的沸点；和任选的一种或多种不同于表氯醇的物质，所述不同于表氯醇的物质在所述蒸馏和/或分馏压力下的沸点低于或等于表氯醇在相同压力下的沸点，其中所述蒸馏和/或分馏在足以将气相流出物与液相流出物分离的低于大气压的压力和温度进行，所述气相流出物包含表氯醇，并且所述液相流出物包含一种或多种二氯丙醇、表氯醇和一种或多种不同于表氯醇和二氯丙醇的物质；

(2)任选地将一种或多种不同于表氯醇和二氯丙醇的物质从步骤(1)的所述液相流出物的至少一部分中移除；