[发明专利]具有交联结构复合层的锂离子二次电池隔膜的制备方法

权利要求书

1.一种具有交联结构复合层的锂离子二次电池隔膜的制备方法，其特征是按如下步骤：

（1）用强氧化剂溶液将聚烯烃微孔膜进行表面预处理，使其表面羟基化；

（2）配制包括接枝单体、引发剂、溶剂的接枝溶液：所述接枝单体包括第一单体和第二单体，第一单体是带有不饱和双键的硅烷偶联剂，第二单体为带有亲水性基团的不饱和单体，所述引发剂为过氧化物类引发剂、偶氮类引发剂或氧化还原类引发剂，所述溶剂包含第一溶剂和第二溶剂，第一溶剂是丙酮、乙醇、四氢呋喃、甲苯和二甲苯中的一种或多种的混合，第二溶剂是N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、壬烷、癸烷和液体石蜡中的一种或多种的混合；接枝单体浓度是0.5-4.5mol/L，引发剂浓度是0.05-1mol/L，第二单体与第一单体重比是0.05-0.5，接枝单体与引发剂的重比是0.4-100；

（3）将表面羟基化后的聚烯烃微孔膜放到接枝溶液中，水浴加热，通氮气保护，在微孔膜表面进行接枝聚合反应，反应温度为40-90℃，反应时间为3-8小时；

（4）以体积比是9:1的无水乙醇和水混合得到混合液，调节混合液的pH为4-5；

（5）将步骤（3）接枝后的聚烯烃微孔膜和纳米无机粒子一同置于所述混合液中进行水解反应，纳米无机粒子与隔膜表面接枝的聚合物进一步发生化学反应形成交联结构，将产物洗涤干燥即可。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：步骤（5）中的述纳米无机粒子是如下的任意一种或它们的混合物：SiO₂、TiO₂、ZnO、SiC、HfO₂、SnO₂、Al₂O₃；纳米无机粒子置于所述硅烷水解液后纳米无机粒子的重量比占0.5-4%。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：步骤（1）中所述的强氧化剂溶液的浓度是3 %-25%，强氧化剂是过硫酸铵、过硫酸钾、过氧化氢、重铬酸钾、高锰酸钾、Fenton试剂的任意一种或多种的混合，预处理时的温度是25℃-80℃，预处理时间是5-60分钟。

4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征是：纳米无机粒子的平均粒径为1-900nm，优选20-500nm。