[发明专利]纳米TiO2改性的COB-LED压条用高折有机硅胶的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种纳米TiO₂ 改性的COB-LED（Chip on Board，板上芯片封装）压条用高折有机硅胶的制备方法，属于光电器件的封装材料技术领域。

背景技术

有机硅材料是一类性能优异、功能独特、用途极广的新材料，是高分子新型材料中产业规模最大的材料之一，是一种关系着技术革新、国防现代化、国民经济发展及人民生活水平提高的新材料。有机硅聚合物是含有硅元素的众多高分子化合物的总称，因主链以硅氧键（-Si-O-）组成，侧链可链接各种有机基团，具有无机和有机聚合物的双重性能。有机硅产品因具有电气绝缘、阻燃、耐辐射、耐腐蚀、耐高低温，以及生物相容性好等优良特性，在航天航空、军工器械、电子电气、医疗卫生、汽车、建筑、日用化学品等领域有着广泛的应用。有机硅胶粘剂是具有粘接和密封功能的一类硅氧烷组合物，通过采用不同的有机硅聚合物、添加剂以及填料，可以在室温、加热或辐射固化后得到各种要求的硅胶复合材料。

硅树脂一般需高温固化（150℃~200℃），且固化时间长，黏结性差，以及耐溶剂性、配伍性、生产成本等诸多因素都影响了其推广使用。另外，有机硅材料的折射率低，苯基含量很高时其折射率才能达到1.5以上，聚二甲基硅氧烷的折射率仅为1.38～1.43，为了提高其折射率，改善其成型性，本发明将聚合物与无机纳米粒子复合，可使复合材料既具有聚合物的易加工和抗冲击性，又具有无机材料的高折射率和耐摩擦等特性。向聚硅氧烷产品中加入纳米粒子填料是一种既实用又简便的方法，白炭黑是有机硅高聚物体系中应用最普遍的一种填料，二氧化钛的折射率高达2.55～2.76，添加少量的二氧化钛将极大地提高其折光率。该胶粘剂具有优异的耐高低温、耐老化、耐紫外线辐射，成型性好，固化条件温和等优点。

近年来，我国功率型和大功率LED已达到国际产业化先进技术水平，LED领域的外延片和芯片的研究生产在快速推进，却相对忽视了对封装材料的研究。目前我国高亮度、大功率COB-LED压条用有机硅胶大部分需进口，价格昂贵，这极大地限制了LED产业的进一步发展。因国内资金和技术的缺乏，产品存在折射率较低、成型性较差、耐老化性能不佳等问题。因一般有机硅基料的折射率较低，仅为1.38～1.43，利用高折射率纳米粒子进行改性是行之有效的方法；有机硅材料的成型性较差，开发新的偶联剂、改变填料粒子的形状、调整成型工艺，这将有益于压条胶成型性的改善；加速合成新的有机硅基料和交联剂，降低固化温度的同时缩短固化时间，提高生产效率，以提高其耐老化性能。本发明利用偶联剂进行表面改性，利用纳米粒子进行接枝改性，制备了有机-无机相容性较好，折射率较高（约1.50），成型性优良，耐紫外性能较好的压条胶。

发明内容

针对现有技术存在的缺陷，本发明的目的是提供一种纳米TiO₂ 改性的COB-LED压条用高折有机硅胶的制备方法，能够制备出一种改性的有机硅压条胶，以改善目前有机硅封压条胶较低的导热性能，同时实现有机硅压条胶折光率的可调控行。

为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种纳米TiO₂改性的COB-LED压条用高折有机硅胶的制备方法，具体步骤如下：

a.   表面处理剂溶液的配制：将一定量的表面处理剂，即硅烷偶联剂溶解于适量的有机溶剂中，表面处理剂为γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷中的任一种；有机溶剂为甲苯、苯、乙醇中的任一种，其体积比为1：（1.0～10.0）；

b.   纳米TiO₂的改性处理：将一定量的纳米TiO₂与上述的表面处理剂溶液混合；纳米TiO₂与表面处理剂即硅烷偶联剂的质量配比为100 ：（0.01～0.08）；在不断搅拌下于110～130℃温度下加热回流2～4 h；然后冷却，并在烘箱中干燥，以挥发掉剩下的有机小分子物质；

c.   改性有机硅胶的制备：将上述的一定量的经改性处理的纳米TiO₂添加入一定量的有机硅胶中；纳米TiO₂的加入量与所述有机硅胶两者间的质量比为（0.40～7.00）：100；有机硅胶为α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、α,ω-二羟基聚二甲基二苯硅氧烷中的任一种；充分搅拌混合，制得纳米TiO₂改性的有机硅封装胶。