[发明专利]一种利用微波溶胶－凝胶技术制备纳米稀土氧化物的方法

说明书

技术领域

本发明涉及纳米稀土氧化物的制备工艺，特别涉及一种利用微波溶胶－凝胶技术制备纳米稀土氧化物的方法。 

背景技术

稀土就是化学元素周期表中镧系元素——镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钷(Pm)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu)，以及与镧系的15个元素密切相关的两个元素——钪(Sc)和钇(Y)共17种元素，称为稀土元素（Rare Earth)，简称稀土(RE)；纳米稀土氧化物是属于纳米粉体材料，目前常用的制备方法是有：机械粉碎法、沉淀法、水热法、气相法等。由于稀土元素的特殊化学性质，制备其纳米粉时，这些制备方法存在不同的缺陷，如机械粉碎容易引入杂质，很难得到纯度高的纳米产品；沉淀法操作繁琐、产品易团聚；水热法设备要求高温高压、耗能大、存在安全隐患；气相法需要稀土金属为原料，成本较高、耗能高等不足。 

发明内容

本发明的目的在于：利用稀土的络合能力强的特点，采用微波的均匀加热与催化，使稀土有机络合物能快速形成高分子胶体，这样成胶、脱水的时间就大大缩短，而且不会“糊锅”，生产效率提高近10倍，生产成本就自然很低。产品质量好，外观松散均匀，晶核粒度达20-30nm，分布狭窄、分散性好、比表面大，成本低，易实现工业化，各项物理、 化学指标稳定，产品不受污染，纯度好。 

本发明提供的纳米稀土氧化物的制备步骤如下： 

1、以稀土氧化物或稀土碳酸盐（Re₂O₃或Re₂(CO₃)₃）为原料,其中Re属La元素、Ce元素、Pr元素、Nd元素、Sm元素、Eu元素、Gd元素、Tb元素、Dy元素、Ho元素、Er元素、Tm元素、Yb元素、Lu元素、Sc元素或者Y元素,也即稀土元素； 

2、室温下采用1：1的硝酸或醋酸将稀土化合物制备成相应的溶液，浓度在5％-20％，记为溶液A； 

3、成胶剂配制：成胶剂包括柠檬酸、苯甲酸、水杨酸、羟基乙酸、氨基乙酸、谷胺酸、尿素、三乙醇胺、异丙醇、乙二胺四乙酸、纤维素、木质素、淀粉、蔗糖、葡萄糖、乙酰丙酮这样的有机化合物，用上述成胶剂的一种或几种的混合物，用水或乙醇配成5％-20％的溶液，记为溶液B； 

4、按照稀土与成胶剂摩尔比为1：(0.1-5)，将B慢慢加入到A中，搅拌3-5分钟，混合均匀，记为溶液C； 

5、用2450MHz的微波加热溶液C，加热时间为2-15分钟，使之形成溶胶，搅拌均匀，继续微波加热，控制温度为80℃-120℃，直到形成固态凝胶； 

6、将固态凝胶在500℃-900℃的高温炉中灼烧1-4小时，得到纳米稀土氧化物粉末。 

附图说明

图1是纳米氧化铈粒子电镜照片图，该图表明，有明显的颗粒界，小颗粒在20-30纳米，大颗粒也即团聚颗粒在100-200纳米； 

图2是nm Y₂O₃激光粒度分布图，其中D₅₀＝153nm，所测为可分散的团聚颗粒； 

图3是nm Yb₂O₃激光粒度分布图，其中D₅₀＝188nm； 

图4是nm CeO₂ nm Y₂O₃ BET比表面图； 

图5是nm Y₂O₃ X-小角衍射晶粒分布图D₅₀=31nm。 

具体实施方式

下面通过附图和实施例对本发明做进一步说明： 

图4中，所用测试方法：直接对比法；所用仪器：JW-004全自动氮吸附比表面仪；吸附质：氮气；载气：氦气；P/PO:0.204821；样品处理条件：120℃真空烘干1小时；流量（ml/min）：69.90；衰减：1；放大倍数：1。