[发明专利]稀土离子掺杂锆酸镧钆透明陶瓷材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种锆酸镧钆透明陶瓷材料，具体是稀土离子掺杂锆酸镧钆透明陶瓷材料及其制备方法，属于陶瓷材料技术领域。

背景技术

透明陶瓷具有高强度、高硬度、高绝缘、耐高温、耐腐蚀等陶瓷材料固有的特性，还兼具玻璃材料的光学性能，其应用领域非常广泛。

与单晶相比，透明陶瓷的制备温度远低于单晶的制备温度，对于一些高熔点的材料尤其具有实际意义。透明陶瓷还可以根据器件应用要求方便地实现高浓度离子的均匀掺杂，避免由于晶体生长工艺限制所造成的掺杂浓度低、分布不均匀的状况。另外，利用陶瓷的制备方法可获得大尺寸和形状复杂的材料。研究表明，某些透明陶瓷的性能已经达到或超过单晶材料，并有望在一些特定场合逐步替代单晶光学材料。此外，与玻璃材料相比，透明陶瓷具有耐高温、热导率高、硬度高、抗冲击能力强等优点，在某些特殊场合有其独特的应用价值。

自1962年，美国专利US3026210中首次报道制备出半透明氧化铝陶瓷以来，透明陶瓷材料在种类和应用上均取得很大的研究进展。目前已制备出YAG:Nd[A.Ikesue,T.Kinoshita,K.Yoshida,J.Am.Ceram.Soc.,1995,78(4):1033-1037]等激光陶瓷，以及(Y，Gd)₂O₃:Eu[U.S.P.4421671]、Gd₂O₂S:Pr,Ce,F[Ito H,Yamada H,Yoshida M,et al，Jpn.J.Appl.Phys.,1988,27(8):L1371-1373]、Gd₃Ga₅O₁₂:Cr，Ce[U.S.P.5318722]等闪烁陶瓷并成功应用于工业和商业X-CT。

中国专利CN1587187A采用燃烧法制粉，高温热压或者热等静压等方法制备出了铪酸镧基透明陶瓷，但由于烧结条件苛刻，制备出的透明陶瓷透过率不高。

此外，最近中国专利CN102515752A公开一种锆酸镧钇陶瓷材料及其制备方法，其采用甘氨酸-硝酸盐燃烧法制备锆酸镧钇陶瓷材料。

发明内容

本发明的目的是提供一种具有较高可见光透过率的新型透明陶瓷材料及其制备方法，为透明陶瓷领域增添一种新产品，以满足信息探测、激光介质、高温视窗、高折射率相机镜头、闪烁体等领域对透明陶瓷材料的性能要求。

在上述现有技术的基础上，本发明人认识到锆酸镧钆不仅具有高密度、高有效原子序数，能够满足闪烁体对材料的要求，而且其晶体结构为稳定的立方烧绿石结构，不存在双折射现象。因此，锆酸镧钆可望制备成透明陶瓷，并有望用作陶瓷闪烁体的基质材料。传统固相法制备的粉体烧结活性低、烧结温度高，很难制备出单一相的透明陶瓷。本发明也采用燃烧法以甘氨酸为燃烧剂制备高烧结活性的锆酸镧钆粉体，制得的粉体可在无烧结助剂的条件下真空烧结制备透明陶瓷。

首先，本发明提供一种稀土离子掺杂锆酸镧钆透明陶瓷材料，其中，所述锆酸镧钆透明陶瓷材料的化学组成为La_0.4-yRE_yGd_1.6Zr₂O₇，其中0.002≤y≤0.04，RE为Pr、Tb或Sm。

与现有技术相比，本发明提供的稀土离子掺杂锆酸镧钆透明陶瓷材料的可见光透过率高，经过双面抛光的1mm厚样品在可见光波段的直线透过率可达70%以上，同时烧结致密度高，折射率接近2.1，可满足在信息探测、激光介质、高温视窗以及高折射率相机镜头、闪烁体等领域的应用要求。

另一方面，本发明还提供制备上述的稀土离子掺杂锆酸镧钆透明陶瓷材料的方法，包括：粉体制备工序、成型工序、烧结工序和退火工序；其中，所述粉体制备工序采用甘氨酸-硝酸盐燃烧法制得锆酸镧钆粉体，所述成型工序采用干压结合冷等静压成型工艺。

本发明的方法采用甘氨酸-硝酸盐燃烧法制备稀土离子掺杂锆酸镧钆粉体，对制备条件要求低，操作方便，燃烧反应时间短，采用干压结合冷等静压成型工艺可制得致密的陶瓷素坯。