[发明专利]一种治疗喉症的中药复方制剂的检测方法

权利要求书

1.一种治疗喉症的中药复方制剂的检测方法,所述中药复方制剂为金喉散或用金喉散处方制成的颗粒剂、口含片、分散片、泡腾片、胶囊及滴丸，其特征在于，以芒果苷作为指标成分，用薄层色谱法对芒果苷进行定性测定，按以下步骤进行：

1）供试品溶液的制备：

a、取金喉散或用金喉散处方制成的固体制剂粉末适量，加提取溶剂，提取溶剂的加入量与金喉散或用金喉散处方制成的固体制剂粉末取样量的体积质量比，以ml/g计为50:1，经超声处理15分钟～90分钟或加热回流提取20分钟～180分钟，得到提取溶液；

b、取步骤a得到的提取溶液，经滤过、滤液蒸干、残渣用甲醇或乙醇使溶解，作为供试品溶液;或取步骤a得到的提取溶液，经静置后，取上清液即可作为供试品溶液；

2)对照药材溶液的制备：取对照药材粉末，具体操作同步骤a制成对照药材溶液；

3）对照品溶液的制备：取芒果苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.1mg芒果苷的溶液，作为对照品溶液；

4） 鉴别：吸取供试品溶液、对照药材溶液和对照品溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以展开剂展开，取出，晾干，喷以显色剂，供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；其中，所述展开剂为体积比为5～4:3:1:1的乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水或体积比为8～10:1:1的乙酸乙酯-甲酸-水，显色剂为浓度为5%的三氯化铁乙醇溶液。

2.如权利要求1所述的一种治疗喉症的中药复方制剂的检测方法，其特征在于：在步骤1)中，当所述提取溶剂是浓度为40%-100%的甲醇或浓度为40%～100%的乙醇溶液时，取步骤a得到的提取溶液，经滤过、滤液蒸干、残渣用10ml甲醇或乙醇使溶解，作为供试品溶液。

3.如权利要求1所述的一种治疗喉症的中药复方制剂的检测方法，其特征在于：在步骤1)中，当所述提取溶剂是浓度为95%-100%的甲醇或浓度为95%～100%的乙醇溶液时，取步骤a得到的提取溶液，经静置后，取上清液即可作为供试品溶液。

4.如权利要求1、2或3所述的一种治疗喉症的中药复方制剂的检测方法，其特征在于，运用高效液相色谱法对芒果苷进行定量测定，按以下步骤进行：

1）供试品溶液的制备：取金喉散或用金喉散处方制成的固体制剂粉末适量，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入提取溶剂，提取溶剂的加入量与金喉散或用金喉散处方制成的固体制剂粉末取样量的体积质量比，以ml/g计200:1，密塞，称定重量，超声处理25～90分钟或回流提取0.5～3小时，放冷，再称定重量，用相应的提取溶剂补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；

2） 对照品溶液的制备：取芒果苷对照品适量，精密称定，加浓度为60%的乙醇制备成浓度为20.584～1029.2μg/ml的对照品溶液，即得；

3） 色谱条件与系统适用性试验：以体积比为10～20:90～80的乙腈-酸的水溶液或体积比为10～40:90～60的甲醇-酸的水溶液或体积比为0～10：10～30:90～60的乙腈-甲醇-酸的水溶液为液流动相；高效液相色谱法的检测波长为240～365nm、柱温为25～35℃、色谱柱为C18柱，理论塔板数按芒果苷峰计算应不低于8000；

4） 测定：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液，注入高效液相色谱仪，测定，即得。

5.如权利要求4所述的一种治疗喉症的中药复方制剂的检测方法，其特征在于：在步骤1）中，所述提取溶剂是浓度为50～70%的甲醇或浓度为50～70%的乙醇。

6.如权利要求4所述的一种治疗喉症的中药复方制剂的检测方法，其特征在于：在步骤3）中，所述酸的水溶液中的酸选自含磷酸、醋酸、甲酸，所述酸的水溶液中的酸与水的体积比为0.1～0.5:100。