[发明专利]一种小金牛草的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种中药材的分析方法，特别是涉及一种小金牛草的检测方法，具体地说是以小金牛草中的有效成分芒果苷作为指标成分，对小金牛草进行质量控制的方法。

背景技术

小金牛草为远志科远志属植物小花远志Polygala arvensis Willd.（P. telephioides Willd.），以全草入药。秋季采集，晒干。味甘、微苦，平。散瘀止血，化痰止咳，解毒消肿。用于咳嗽胸痛，肺结核，咳血，尿血，便血，月经不调，跌打损伤，小儿麻痹后遗症，肝炎，毒蛇咬伤。

小金牛草为组成金喉散处方之一，且为处方中的君药，所述的君药是指中医药领域术语，是指中医药配伍中的君药、臣药、佐药、使药中的君药。小金牛草作为君药，其质量的好坏直接关系到金喉散的质量优劣，而目前小金牛草还没有有效的质量控制方法，小金牛草质量标准收载于上海地方药材标准（1994年版），该标准中药材鉴别项中只有性状鉴别，没有薄层色谱鉴别及含量测定项，可见该标准专属性差、准确性差，不能有效地控制小金牛草的质量。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的旨在提供一种小金牛草的检测方法，本发明运用薄层色谱法对小金牛草中有效成分芒果苷进行定性测定，运用高效液相色谱法进行定量测定，或同时运用这两种方法。通过上述检测方法能够很好地控制小金牛草的质量，可用于小金牛草药材真伪及品质优劣的评价，保证其质量的稳定、均一、可控。同时该检测方法还具有操作方便、准确度好、专属性强的特点。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种小金牛草的检测方法，其特征在于，以芒果苷作为指标成分，用薄层色谱法对芒果苷进行定性测定，按以下步骤进行：

1）供试品溶液的制备：

a、取小金牛草粉末适量，加甲醇或乙醇作为提取溶剂，提取溶剂的加入量与小金牛草粉末取样量的体积质量比，以ml/g计为50:1，经超声处理15分钟～90分钟或加热回流提取20分钟～180分钟，得到提取溶液；

b、取步骤a得到的提取溶液，经滤过、滤液蒸干、残渣用10ml甲醇或乙醇使溶解，作为供试品溶液；或取步骤a得到的提取溶液，经静置后，取上清液即可作为供试品溶液；

2) 对照药材溶液的制备：取对照药材粉末，具体操作同步骤a制成对照药材溶液；

3) 对照品溶液的制备：取芒果苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.1mg芒果苷的溶液，作为对照品溶液；

4)鉴别：吸取供试品溶液、对照药材溶液和对照品溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以展开剂展开，取出，晾干，喷以显色剂，供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；其中，所述展开剂是体积比为5～4:3:1:1的乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水或体积比为8～10:1:1的乙酸乙酯-甲酸-水；显色剂是浓度为5%三氯化铁乙醇溶液。

优选的：在步骤1)中，当所述提取溶剂使浓度为40%-100%的甲醇或浓度为40%～100%的乙醇溶液时，取步骤a得到的提取溶液，经滤过、滤液蒸干、残渣用10ml甲醇或乙醇使溶解，作为供试品溶液。

优选的：在步骤1)中，当所述提取溶剂是浓度为95%-100%的甲醇或浓度为95%～100%的乙醇溶液时，取步骤a得到的提取溶液，经静置后，取上清液即可作为供试品溶液。

一种小金牛草的检测方法，其特征在于，运用高效液相色谱法对小金牛草中芒果苷进行定量测定，按以下步骤进行：

1）供试品溶液的制备：取小金牛草药材粉末适量，精密称定，置100ml具塞锥形瓶中，精密加入浓度为50～70%甲醇或浓度50～70%乙醇的作为提取溶剂，提取溶剂的加入量与小金牛草粉末取样量的体积质量比，以ml/g计200:1，密塞，称定重量，超声处理25～90分钟或回流提取0.5～3小时，放冷，再称定重量，用相应的提取溶剂补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；

2） 对照品溶液的制备：取芒果苷对照品适量，精密称定，加浓度为60%的乙醇制备成浓度为20.584～1029.2μg/ml的对照品溶液，即得；

3）色谱条件与系统适用性试验：以体积比为10～20:90～80的乙腈-酸的水溶液或体积比为10～40:90～60的甲醇-酸的水溶液或体积比为0～10：10～30:90～60的乙腈-甲醇-酸的水溶液为液流动相；高效液相色谱法的检测波长为240～365nm、柱温为25～35℃、色谱柱为C18柱，理论塔板数按芒果苷峰计算应不低于8000；