[发明专利]一种批量制备纯相AlON透明陶瓷粉体的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种批量制备纯相AlON透明陶瓷粉体的方法，属于透明陶瓷粉体制备技术领域。

背景技术

氮氧化铝（AlON）作为A1N-Al₂O₃二元体系相图中的一个稳定的单相固溶体，具有各向同性的立方结构，通过高温烧结可制成AlON透明陶瓷。AlON在宽的波段（紫外可见-红外）具有良好的透过率，且具有优异的物理和化学性质，同时AlON还具有多晶陶瓷在材料制备方面的优势，因而是优选的光学窗口材料，在军民领域都有着广阔的应用前景。

合成AlON粉体的相组成、粒度和形貌等特性对后续成型、烧结和产品的性能有着重要的影响。因此制备高纯、细颗粒、窄分布和性能稳定的AlON陶瓷粉末是制备性能优良AlON陶瓷的先决条件。

高温固相反应和还原氮化法是目前制备AlON粉体的两类主要方法。其中固相反应法虽工艺简单，但由于其要求原料AlN和Al₂O₃粉必须高纯超细，而目前高纯AlN主要依赖进口，价格昂贵。与之相比还原氮化铝法的主要原料Al₂O₃性能稳定且价格便宜，还原剂可以是C、Al、NH₃、H等，在这些还原剂中，C的产品质量稳定可靠，且以C作为还原剂的还原氮化反应工艺可控性好，同时安全、环保等方面也非常好，因此碳热还原氮化法制备高纯、超细AlON粉具有非常好的应用前景，该工艺的优点是原料成本低、纯度高、粒度小，易实现批量化生产。

美国专利US Pat.No.4,686,070报道了一种碳热还原氮化两步法合成氮氧化铝粉末的方法，其还原剂是炭黑，Al₂O₃纯度99.98%，平均粒径0.06μm，炭黑平均粒径0.027μm。张芳等人（AlON粉体制备及透明陶瓷的烧结，稀有金属材料与工程，2009，vol.38,suppl.2:403-406）以Al₂O₃和活性炭为原料获得了可制备AlON透明陶瓷的AlON粉体，但该粉体经高温长时间烧结后制备的透明陶瓷透过率不高。刘学建等人（碳热还原氮化工艺制备AlON透明陶瓷，无机材料学报，2010，Vol.25No.7:678-682）以Al₂O₃和纳米炭为原料的研究表明CTRN在满足热力学条件下，动力学因素也具有重要作用。田庭燕等（碳热还原法合成AlON粉体的研究，硅酸盐通报，2009，Vol.28,No.5:1093-1096）以平均颗粒尺寸为0.4-1.5μm的Al₂O₃为原料制备AlON透明陶瓷粉体，研究表明只有活性炭含量为5.6wt%时获得了相组成是单相AlON的粉体，而当活性炭含量为5.5wt%和5.7wt%时粉体中都有第二相存在，所制备的AlON粉体经快速球磨后粒度分布范围较宽（0.5-10μm）。中国专利201010190470.0报道了一种超细、高纯γ-AlON透明陶瓷粉末的制备方法，其以Al₂O₃和纳料级炭黑或纳米竹碳粉为原料，在1700-1800℃保温2-6h制备了AlON透明陶瓷粉末，由于烧结温度较高、保温时间较长易使粉体过度氮化形成AlN，且其除碳温度较高、时间较长，易使AlON粉氧化，使用该粉体制备的透明陶瓷性能未有说明。

除上述碳热还原AlON粉体的制备方法外，中国专利201110041724.7报道了一种化学共沉淀碳热还原法制备γ-AlON粉末的方法，国内的另一发明专利200910061558.X也报道了一种基于碳热还原法制备AlON陶瓷粉未的方法，其要求升温速率太快，由于设备的限制，不利于工业化生产。

发明内容

针对上述制备纯相AlON透明陶瓷粉体存在的问题，本发明以纳米Al₂O₃和活性炭为原料，在行星式球磨机上低转速混合原料，并在电热板上快速烘干料浆，采用分区布料及预置气孔技术装粉，结合低温快速除碳工艺制备纯相AlON透明陶瓷粉体，所得到的AlON粉体不同区域相组成稳定、均匀性好，适合批量生产，且以其为原料可在较低温度下、较短时间内烧结获得具有高透过率的AlON透明陶瓷，表明采用本发明的方法制备的AlON粉体烧结活性非常好，且适合用于制备AlON透明陶瓷。

一种批量制备纯相AlON透明陶瓷粉体的方法，包括下述工艺步骤：