[发明专利]一种利用制钾母液制取溴的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种工业溴的生产方法，特别涉及一种以蒸发法制取氯化钾后的母液为原料，采用空气吹出法制取工业溴的方法。

背景技术

现有技术中，以制氯化钾后的母液为原料生产工业溴多年来一直为水蒸气蒸馏法，水蒸气蒸馏法制溴工艺包括卤水预热、氯气氧化、水蒸气蒸馏、冷凝分离、吸收及精馏等工序。具体是将制钾母液用水蒸气预热后进入蒸馏塔，经氯气氧化后，再向制钾母液中加入大量水蒸气，使游离溴与水一起蒸出，加入的水蒸气在蒸馏塔内大部分变成冷凝水与制钾母液混合，蒸出的溴与水的混合气体再经过冷却、溴水分离、精馏等步骤，生产出工业溴产品。在生产过程中，蒸馏及精馏过程均需使用大量蒸汽，吨溴蒸汽消耗一般为20-50吨左右，提高了生产成本，造成了能源浪费。

另外，制溴是制钾母液综合利用中的一个中间环节，为了充分利用海水资源及提高企业的效益，制钾母液在提取溴资源之后一般还将用于生产氯化镁产品。由于水蒸气蒸馏法制溴每生产1吨溴需要消耗20-50吨的水蒸气，而制取氯化镁的过程中还需要进一步蒸发水分，因此在氯化镁生产时，制溴过程中使用的蒸汽变成的冷凝水还需要蒸汽将水分再次蒸发出来，既浪费了蒸汽，也使氯化镁的生产装置变得庞大。随着能源的日益紧张和价格的提高，这种浪费能源的操作方式的不合理性显得日益突出。

发明内容

本发明为解决以上公知技术中存在的问题，提供了一种可以大幅节约蒸汽，降低工业溴生产成本的利用制钾母液制取溴的方法。

本发明为解决公知技术中存在的技术问题所采取的技术方案是：

一种利用制钾母液制取溴的方法，包括以下工序：

（1）预处理工序，主要为调整制钾母液的温度与PH值，以浓度为32Be＇—37Be＇的制钾母液为原料，当制钾母液的温度小于15℃，使用蒸汽进行预热处理；当制钾母液的PH值＞3时，加入蒸馏工序中蒸出的废液调整PH值，使制钾母液的PH值≤3，然后进入一次氧化工序；

（2）一次氧化工序，向制钾母液中通入氯气进行氧化，使制钾母液中的溴离子氧化成游离溴；

（3）一次吹出工序，将一次氧化工序氧化后的制钾母液送至空气吹出设备，利用空气将游离溴从制钾母液中解析吹出，吹出的带游离溴的空气进入一次吸收工序，解析后的母液排至二次氧化工序；

（4）一次吸收工序，利用后续二次吸收工序得到的吸收液和二氧化硫气与一次空气吹出工序中得到的游离溴发生反应，生成氢溴酸与硫酸的完成液，完成液进入预热工序；

（5）二次氧化工序，将一次吹出工序中解析后排出的母液再次通入氯气，将母液进行氧化；

（6）二次吹出工序，再次利用空气将游离溴从二次氧化工序氧化后的母液中解析吹出，吹出的带游离溴的空气进入二次吸收工序，二次吹出工序解析后的母液送到氯化镁生产车间；

（7）二次吸收工序，利用水和二氧化硫气与二次吹出工序中得到的游离溴发生反应，生成氢溴酸与硫酸的吸收液，吸收液送至一次吸收工序继续吸收操作；

（8）预热工序，用蒸馏工序排出的蒸馏液对一次吸收工序取得的完成液进行预热；

（9）蒸馏工序，预热后的完成液在蒸馏塔内再次通入氯气，将完成液中的溴化氢氧化成游离溴，同时通入蒸汽，将游离溴蒸出；蒸馏后的母液为硫酸与盐酸的混合物，少部分用作预处理工序中调整制钾母液的PH值，其余排至废酸储罐；

（10）冷却工序，从蒸馏工序中蒸馏出的溴水混合物，经过冷却水冷却后，形成含水较多的粗液溴产品；

（11）一次分离工序，利用溴与水的比重不同，将冷却工序得到的粗液溴产品进行分离，分离出的含有少量溴的溴水返回到蒸馏工序，分离出的溴进入洗涤工序进行洗涤；

（12）洗涤工序，经过分离的溴，因含有较多的氯离子，需要对其进行洗涤，该工序采用一次吸收工序生产的完成液，对冷凝分离出的溴进行两次洗涤，除去溴中的氯离子；

（13）二次分离工序，将洗涤后的溴和参与洗涤的完成液再经过分离，分离后的完成液进入蒸馏工序，溴得到了精制成为合格的工业溴产品，排放至成品罐内储存或封坛包装。

本发明具有的优点和有益效果是：