[发明专利]一种磷酸铁锂中Fe3+含量的测试方法

说明书

技术领域

本发明涉及锂离子电池正极材料中杂质Fe的测试方法，尤其是一种磷酸铁锂中Fe³⁺含量的测试方法。 

背景技术

锂离子电池材料的优劣对后续生产的锂离子电池性能好坏有重要影响，因此，对新材料的进行快捷、准确地评估至关重要。磷酸铁锂中微量杂质铁的存在是造成锂离子电池容量的快速衰减的重要因素。 

传统的测试方法有：比色管目测法、氧化还原滴定法，这些方法所用化学试剂种类繁多，难以操作及平行测试结果差异大。 

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种磷酸铁锂中Fe³⁺含量的测试方法，该方法操作简单且测试结果误差小，较准确。 

为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是： 

一种磷酸铁锂中Fe³⁺含量的测试方法，包括以下步骤： 

利用Fe³⁺标液绘制Fe³⁺校正曲线； 

取磷酸铁锂样品制备待测品原液； 

测定所述待测品原液吸光度，根据所述Fe³⁺校正曲线得到所述待测品原液中Fe³⁺含量，然后计算所述磷酸铁锂样品中Fe³⁺含量。 

本发明所述的测定方法还包括磷酸铁锂样品的预处理步骤： 

将磷酸铁锂样品在110℃下烘烤2h，然后置于干燥器中冷却至室温。 

所述取磷酸铁锂样品制备待测品原液的步骤具体为： 

按质量比4:3取磷酸铁锂样品和盐酸于容器中，通N₂除去氧气；30分钟后，搅拌使磷酸铁锂样品溶解，80℃加热1h，继续通N₂使磷酸铁锂样品冷却至室温，过滤；用三蒸水清洗不溶物，定容即为待测品原液。 

所述盐酸为1:1盐酸。 

本发明中，所述测定所述待测品原液吸光度，根据所述Fe³⁺校正曲线得到所述待测品原液中Fe³⁺含量，然后计算所述磷酸铁锂样品中Fe³⁺含量的步骤具体为： 

向所述待测样品原液加入1:1硫酸及25%KSCN溶液，以空白溶液做参考，测定吸光度，根据所述Fe³⁺校正曲线得到所述待测品原液中Fe³⁺含量，然后计算所述磷酸铁锂样品中Fe³⁺含量。 

所述1:1硫酸与25%KSCN溶液的体积比为2:3。 

所述空白溶液由1:1硫酸与25%KSCN溶液按体积比2:3制成。 

所述根据所述Fe³⁺校正曲线得到所述待测品原液中Fe³⁺含量，然后计算所述磷酸铁锂样品中Fe³⁺含量，采用如下公式： 

Fe3+(%)=m×10-3mo×100]]>

其中，m为所述待测品原液吸光度对应的Fe³⁺质量，m₀为所述磷酸铁锂样品的质量。 

与现有测试方法相比，本发明测试方法操作简单，测试结果误差小、更加科学合理、准确，非常适合新材料准确快速评估的需要。 

附图说明

图1所示为波长为466nm下测定标准溶液吸光度绘制的Fe³⁺标准曲线； 

图2所示为波长为480nm下测定标准溶液吸光度绘制的Fe³⁺标准曲线 

图3所示为同一磷酸铁锂样品中Fe³⁺含量的平行测试结果。 

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图，对本发明进行进一步详细说明。