[发明专利]一种超低氧铬粉的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种铬粉的制备方法，特别涉及一种能够用于制备溅射靶材及特种合金的超低氧铬粉的制备方法。

背景技术

铬是一种重要的合金元素，在工业生产中应用非常广泛，如生产高温合金、电热合金、电工合金、精密合金、电阻合金、溅射靶材、铝合金添加剂、焊材等产品时需进行添加，而且铬还应用于零部件镀铬，特种钢材添加等。随着我国高新技术产品的不断发展，铬也已经向高纯化、性能要求差异化的方向发展，如在溅射靶材行业使用的铬，就要求原材料纯度高、氧含量低、碳含量低等，为了保证制造的薄膜耐腐蚀性以及产品的表面光亮度，对于溅射靶材制备来说，使用的铬的氧含量通常要低于0.1%，同时还要求铬粉的粒径分布D97低于500微米。

现有技术中，铬氧含量降低的方法主要有：

（1）碳热还原法：该方法将铬原料与适量的石墨粉混合，然后进行升温处理，获得氧含量较低的铬粉，该方法工艺简单，成本低，但无法生产高纯的铬粉，石墨粉的添加量不好控制，易造成添加过量而增加产品碳含量或添加量不够氧含量不达标的情况；

（2）氢还原法：该方法可以用于生产低氧含量的铬粉，但各个厂家的工艺路线差异较大，氧含量控制也差异较大。

中国发明专利申请87105359.4公开了一种低氧铬粉的生产方法，其以电解铬粉为原料，特征是：1）以氢等离子体作为加热热源和还原剂；2）氢等离子体射流的方向是从下向上，电解铬粉的进料方向是从上向下，落入氢等离子体高温区；3）等离子体的工作气体及输送电解铬粉的载气均为氢气；4）电解铬粉的粒度为3微米~60微米；5）氢等离子高温区的温度为1500℃~4000℃。该专利方法所得铬粉均能通过200目标准筛，产品的氧含量小于0.2%，最低可达0.13%，同时其它杂质例如Al、Pb、Mn等含量有所降低，满足金属陶瓷、耐磨耐蚀的涂层材料的原料要求，尤其是可作为机械合金化高温合金的原料，但是该专利制备的低氧铬粉用作溅射靶材使用时不够理想。

综上所述，现有技术中还未见有关于适于作为溅射靶材及特种合金的原料的超低氧铬粉的制备方法的相关报道。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种超低氧铬粉的制备方法，由其制备的铬粉的氧含量低于500ppm，是溅射靶材及特种合金的理想的铬粉原料。

为解决以上技术问题，本发明采取如下技术方案：

一种超低氧铬粉的制备方法，其以纯度大于等于99.95%、粒度为-50目+325目的电解铬粉为原料，通过氢气还原法制备得到所述超低氧铬粉，所述制备方法包括依次进行的下列步骤：

（1）、将电解铬粉加入到铬粉还原炉内的氧化铝坩埚中，至电解铬粉上表面距离坩埚上边沿10~20mm，停止加料，关闭炉门，将炉内环境真空度抽至5.0×10-3Pa或以下，充入1atm纯度大于99.9%的氢气，再将炉内环境真空度抽至5.0×10-3Pa或以下；

（2）、按100~300℃/h的升温速率将炉内环境温度升至500℃~900℃，持续保持环境真空度为5.0×10-3Pa或以下，在500~900℃下保温1~2小时；

（3）、充入纯度大于99.9%的氢气，使炉内环境氢气气压为1~50Pa，再按50~200℃/h的升温速率将炉内环境温度升至1000℃~1500℃，升温结束后，保温1~10小时，然后以100~400℃/h的降温速率降温至室温，即得氧含量低于500ppm的超低氧铬粉，其中在升温、保温和降温的过程中，均持续通入氢气，以保持炉内环境气压为1~50Pa。

优选地，步骤（2）中，升温速率为150℃~250℃。

优选地，步骤（2）中，保温的温度为600℃~800℃。

优选地，步骤（3）中，维持炉内环境氢气气压为5~30Pa。更优选地，维持炉内环境氢气气压为5~15Pa。

优选地，步骤（3）中，所述保温的温度为1100℃~1300℃。

优选地，步骤（3）中，降温速率为200℃~300℃。

优选地，所述的超低氧铬粉的粒径分布D50小于300微米，粒度分布D97小于500微米。