[发明专利]一种测定碲化镉中碲、镉元素原子比的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种测定碲化镉中碲、镉元素原子比的方法。 

背景技术

碲化镉是由ⅡB族元素Cd和ⅥA族元素Te化合而成的半导体材料，分子式为CdTe。碲化镉可用于光谱分析、CO₂激光器的Q调制、制作太阳能薄膜电池、红外调制器等等。

采用碲化镉生产制作太阳能薄膜电池板时，碲化镉膜层应该是富碲自掺杂P型，适宜的富碲浓度是影响太阳能薄膜电池转换率的关键因素之一。合格质量的碲化镉的元素原子比范围应该是：

Cd：Te＝1：（1.000129－1.012856）

所以，进行碲化镉的富碲浓度的检测控制，对于太阳能薄膜电池的质量至关重要。也就是说，对于碲化镉中碲、镉元素原子比进行精确测定至关重要。

目前，对碲化镉中碲、镉元素原子比进行测定的流行方法主要有XRF法和SEM-EDS法。

其中，XRF（X射线荧光光谱分析）是针对不同元素发出的特征X射线能量和波长各不相同，通过对X射线的能量或者波长的测量来判断它是何种元素发出的，进行元素的定性分析，每个元素的特征X射线的强度除与激发源的能量和强度有关外，还与这种元素在样品中的含量有关。根据各元素的特征X射线的强度，也可以获得各元素的含量信息，从而进行半定量分析，X射线荧光光谱跟样品的化学结合状态无关，可以直接固体进样，然而该方法的精密度不高，容易受样品不均匀性的影响，尤其是对轻元素的灵敏度较低，该方法的相对标准偏差一般在5%左右。

SEM-EDS（X射线能谱仪）内层电子在X射线作用下产生跃迁，多余的能量以X射线的形式释放出来，特征X射线具有元素固有的能量，将它们展开成能谱后，根据它的能量值就可以确定元素种类，根据谱的强度分析就可以确定其含量，由于缺少标准样品，一般只能进行半定量测试。在测定主成分含量时，可能会受到杂质散辐射干扰，使得该方法的精密度降低，其相对标准偏差一般在5%左右。

综上所述，现有的测定碲化镉中碲、镉元素原子比的方法都存在相对标准偏差较大的缺陷，均在5%左右，不能满足对测定精密度越来越高的要求。。 

发明内容

本发明的发明目的在于：针对上述存在的问题，提供一种精确度高的碲化镉中碲、镉元素原子比的测定方法。

本发明采用的技术方案是这样的：一种测定碲化镉中碲、镉元素原子比的方法，包括以下步骤：

（1）称样：精确称取待测样品，精确到0.01mg；

（2）样品溶解并定容：将所称取的样品溶解于体积百分数为50%的HNO₃溶液中进行溶解，再加入Sc作为内标物并加入去离子水，摇匀，取部分前述溶液，加入体积百分数为5%的HNO₃溶液进行稀释定容，得到待测样品。

（3）测试：采用ICP-OES进行测试，

其工作条件为：

分析元素参数：Cd–228.8 nm、Te –214.2 nm、Sc–361.3nm;

载气流量：0.6-0.7MPa；

Camera温度≤-45℃；

发生器温度≤35℃；

光室温度38±0.1℃；

RF功率：1150W；

泵速：50r/min；

以上工作条件参数仅供参考，实际结果依据仪器优化程度确定；

（4）根据测试结果计算碲、镉元素的原子比。

作为优选：步骤（1）中，称样时，每个样品重复制备四份。

作为优选：步骤（2）中，溶解样品的溶解时间为5分钟至1小时。

作为优选：步骤（2）中，溶解样品时，伴随产生的反应气体将逸出。

作为优选：步骤（3）中，采用酸空白溶液加标准物的方法制作标准曲线，以检查酸空白溶液中的待测元素，控制酸空白溶液中的待测元素含量低于0.05μg/L。

本方法采用内标法，通过对比样品信号强度和配制的标样信号强度，以及扩大取样次数和取样量，来校正由于仪器信号漂移、随机信号强度变化和取样不均匀性引起的误差。

电感耦合等离子发射光谱仪（ICP-OES）测定碲化镉中碲、镉元素原子比：该方法通过将碲化镉样品溶解在介质中，经过定容定量后在ICP-OES仪器上精确测定样品中的碲、镉的量，再通过计算处理后得出碲化镉中碲、镉元素原子比值。测定结果其相对标准偏差可以控制在2%以内，是典型的精确定量分析测定方法，其准确性高。

当然，本检测方法也可以用于其他二元半导体化合物的原子比测定。