[发明专利]一种三维多孔氧化镍分级结构材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于氧化镍材料的制备领域，特别涉及一种三维多孔氧化镍分级结构材料的制备方法。

背景技术

随着科学技术的飞速发展人类对能源的需求激增，而与此同时传统的不可再生能源（煤、石油、天然气等）日益枯竭，因此大力发展可再生性新能源（风能、太阳能、潮汐能等）成为当前的趋势。但是这些新能源均具有一个显而易见的缺点：不能连续性地供应。因此研发能量转换与贮存的装置逐渐成为研究人员急需解决的问题。电化学电容器具有比传统电容器大得多的能量密度和比电池高得多的功率密度，是一种集高能量密度、高功率密度、长循环寿命、短充电时间和长贮存周期等优点于一身的新型能量转换与贮存器件。因此在汽车、电力、铁路、通讯、国防、消费型电子产品等方面拥有巨大的应用价值和市场潜力，引起了国内外科学家的广泛兴趣。

众所周知，广泛用于超级电容器的电极材料有过渡金属氧化物、多孔碳材料和导电聚合物（Liu et al，Advanced Materials,23,2076）等。在这些材料中，过渡金属（Ni、Co、Mn、Fe、Ru）的氧化物/氢氧化物由于既存在氧化还原反应又可以提供巨大的比表面积，因此被认为是最具吸引力的选择，并且还具有成本低、环境友好的特点，因此引起了科研工作者的广泛关注。RuO₂因为比电容达1300F/g而曾经被认为是一种理想的超级电容器电极材料，但是由于价格昂贵并且具有毒性，因此限制了其发展。其它的廉价低毒性的过度金属氧化物/氢氧化物如：NiO、Ni(OH)₂、Co₃O₄、MnO₂、Fe₂O₃等被认为是很好的替代性选择。其中NiO具有理论比电容高、制备方法多样以及廉价等优点，被很多研究者认为是一种优秀的超级电容器材料。然而目前氧化镍制备的制备方法普遍比较复杂、而且制备的电极材料比电容也相对较低，因此发展一种简单、高效的制备方法并且能够充分发挥NiO潜在的大比电容性质仍是当前的一项重要课题。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种三维多孔氧化镍分级结构材料的制备方法，该方法操作简单，不需要复杂设备，成本低廉，该氧化镍分级结构材料电化学性能优异，且形貌规整、分布均匀。

本发明的一种三维多孔氧化镍分级结构材料的制备方法，包括：

（1）将镍网分别用盐酸水溶液、丙酮、水各洗涤5-30min，目的在于获得去除表面杂质的镍网，得到洗净的镍网；

（2）配制含有Ni²⁺的前驱体水溶液，目的在于获得反应溶液；在上述含有Ni²⁺的前驱体水溶液中，加入氨水，搅拌5-20分钟，获得前躯体生长的反应混合溶液；

（3）将步骤（1）得到的洗净的镍网的一端固定，另一端浸入上述反应混合溶液中，在磁力搅拌下反应，目的在于获得适宜前躯体生长的化学浴沉积条件；反应完成后，自然冷却至室温，分别用乙醇、水冲洗1-3次，然后于60-80°C下干燥3-5小时，最后热处理即得多孔NiO分级结构材料。

步骤（1）中所述的盐酸水溶液的浓度为3-8mol/L；所述的洗涤具体操作为未加机械力（如静置）、震荡和超声洗涤。

步骤（2）中所述的含有Ni²⁺的前驱体水溶液中Ni²⁺的浓度为0.05-0.3mol/L。

步骤（2）中所述的含有Ni²⁺的前驱体水溶液与氨水的体积比为30：0.5-3，其中氨水的质量浓度为25-28%。

步骤（3）中所述的反应的温度为30-80°C，时间为1-5小时。

步骤（3）中的所述热处理的温度为450-500°C，时间为2-10小时。

步骤（3）中所得到的多孔NiO分级结构材料是微纳米级分级结构。

使用的电化学测试仪器于-0.05-0.55V电位窗口，在LiOH溶液中对本发明得到的NiO分级结构材料进行电化学测试，结果表明该电极材料在大电流密度如8A/g下测得比电容达965.3F/g，增加2倍电流密度冲击时比电容保持率为48.9%，并且具有优秀的功率和能量密度。

本发明所要解决的技术问题是，在化学浴沉积合成技术条件下实现精确、温和、高效制备三维多孔NiO分级结构材料的方法并且实现高比电容、高能量/功率密度电容器材料的开发。