[发明专利]一维碱式碳酸镁纳米线和多孔氧化镁纳米线的制备方法

说明书

 

技术领域  

  本发明属于纳米材料的制备技术领域，具体涉及一种制备一维碱式碳酸镁纳米线和多孔氧化镁纳米线的方法。

背景技术

碱式碳酸镁是一种重要的无机化工产品。可以用作橡胶制品的填充剂和补强剂，可用作绝热、耐高温的防火保温材料，还可作干燥剂、护色剂、载体、抗结块剂，在医药上用作解酸剂，也可用于制造高级玻璃制品、镁盐、颜料、油漆和日用化学品等，同时也是制备多孔氧化镁的重要前驱体。纳米材料具有的电学、光学、热学、磁学等性质与块体材料相比明显不同且更加优越，展现出光明的应用前景，被誉为二十一世纪最有前途的材料。因此，如何制备高纯度纳米级别的碱式碳酸镁产品，一直备受关注。

目前报道的纳米碱式碳酸镁包括纳米片、短纳米棒和纳米管以及具有三维结构的纳米颗粒聚集体。大连理工大学的王宝和等在专利CN 101058430A中采用氯化镁和尿素为原料，聚乙二醇或聚乙二醇辛基苯基醚分散剂，制备出具有三维纳米化结构的碱式碳酸镁。华东理工大学的宋兴福等在专利CN101830489A中首先采用氯化镁和碳酸钠为原料制备棒状三水碳酸镁前驱体，再经过热水处理后制备出多孔玫瑰花状碱式碳酸镁。但是对于一维碱式碳酸镁纳米线还没有合成的报道。

 

发明内容

   本发明的目的是提供一种工艺简单、生产成本低廉、非常适用于工业化生产的高品质一维碱式碳酸镁纳米线以及一维多孔氧化镁纳米线的制备方法。

本发明为实现其目的所采取的技术方案：一维碱式碳酸镁纳米线和多孔氧化镁纳米线的制备方法，包括以下步骤：

(1) 将金属镁盐和尿素按照摩尔比1:1~1:4配制成0.1-3mol/L的水溶液，在密封反应容器中加热至90~130 oC，反应6-24小时，得到沉淀物；

(2) 将沉淀物抽滤，反复用水洗至无杂质离子，得到滤饼；

(3) 将滤饼置于烘箱，在80 oC下干燥4小时，得到直径50~250纳米、长度约为10~500 微米的一维碱式碳酸镁纳米线；

(4) 将一维碱式碳酸镁纳米线置于马弗炉中，在空气气氛或惰性气氛下加热至350~500oC煅烧 1~3小时，得到一维多孔氧化镁纳米线。

所述金属镁盐为氯化镁、硝酸镁和硫酸镁。

所述密封反应容器包括具塞玻璃反应容器和高压反应釜。

所述惰性气氛为氮气气氛或氩气气氛。

本发明所达到得到有益效果是：制备工艺简单，生产成本低廉，不使用任何分散剂和表面活性剂，后处理简单，制备过程容易控制，非常易于工业化生产。本方法制备的一维碱式碳酸镁纳米线具有结晶度好、纯度高等特点；制备的一维多孔氧化镁纳米线具有高纯度和高比表面积等特点。

附图说明

  下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。

图1是本发明制备出的一维碱式碳酸镁纳米线的扫描电镜图。

图2是本发明制备出的一维碱式碳酸镁纳米线的X射线衍射图。

图3是本发明制备出的一维氧化镁纳米线的透射电镜图。

图4是本发明制备出的一维氧化镁纳米线的X射线衍射图。

 

具体实施方式

实施例1

（1) 将20.3g六水氯化镁、24g尿素和250ml水加入到500ml具塞锥形瓶中，放置于烘箱中加热至100 oC，反应12小时，得到沉淀物；

(2) 将沉淀物抽滤，反复用水洗至无杂质离子，得到滤饼；

(3) 将滤饼置于烘箱，在80 oC下干燥4小时，得到直径50~250纳米、长度约为10~500 微米的一维碱式碳酸镁纳米线；

(4) 将一维碱式碳酸镁纳米线置于马弗炉中，在空气气氛下加热至400oC煅烧 1小时，得到一维多孔氧化镁纳米线。

 

实施例2 

(1) 将4.06g六水氯化镁、2.4g尿素和100 ml水加入到125 ml聚四氟乙烯反应釜中，放置于烘箱中加热至100 oC，反应9小时，得到沉淀物；

(2) 将沉淀物抽滤，反复用水洗至无杂质离子，得到滤饼；

(3) 将滤饼置于烘箱，在80 oC下干燥4小时，得到直径50~250纳米、长度约为10~500 微米的一维碱式碳酸镁纳米线；

(4) 将一维碱式碳酸镁纳米线置于马弗炉中，在氩气气氛下加热至400oC煅烧 1小时，得到一维多孔氧化镁纳米线。