[发明专利]一种检测水产品中16种多环芳烃的二级质谱方法

权利要求书

1.一种检测水产品中16种多环芳烃的二级质谱方法，其特征是，

（1）样品的提取过程

取水产品肉糜加入无水硫酸钠研磨至粉末状，然后加入正己烷/二氯甲烷，在漩涡机上漩涡后在冰水中超声提取，将提取液离心后，滤渣再加入正己烷/二氯甲烷提取1次；合并两次的提取液，在30±1℃的条件下浓缩至干，然后用正己烷重新溶解，得到待净化液；所述无水硫酸钠的加入量为肉糜质量的1.8-2.2倍；所述正己烷/二氯甲烷的体积比为1:1；

（2）样品的净化

将弗罗里硅土小柱活化，将待净化液上样，并收集净化后的溶液；用洗脱液充分的洗脱并收集洗脱液；将收集的净化后的溶液和洗脱液合并后，在30±1℃的条件下浓缩至干，然后用正己烷重新溶解，以待进样检测；所述正己烷/丙酮的体积比为4/1；

（3）检测

采用气相色谱-三重四极杆串联质谱法对多环芳烃进行测定，扫描模式为选择性反应监测模式，采用基质匹配的标准曲线进行定量。

2.如权利要求1所述的一种检测水产品中16种多环芳烃的二级质谱方法，其特征是，所述质谱条件为：

进样口温度：250℃；

进样量：1.0μL；

进样方式：不分流进样，分流阀开启时间为0.75min；

柱温：50℃保持l min，以19℃/min速率升到200℃，保持2min，再以4.5℃/min速率升至240℃，保持8min，最后以30℃/min速率升到290℃，保持1min；

载气：氦气，纯度>99．999％，流速1.2mL/min；

碰撞气：氩气，1.2mTorr；

传输线温度：260℃；

离子源温度：EI源温度为230℃；

放射电流：70μA；

溶剂延迟时间：6min；四极杆的分辨率：Q1、Q3均为0.7。

3.如权利要求1或2所述的一种检测水产品中16种多环芳烃的二级质谱方法，其特征是，所述基质匹配的标准曲线为

4.如权利要求1或2所述的一种检测水产品中16种多环芳烃的二级质谱方法，其特征是，所述步骤（1）为：称取4.0g水产品肉糜于研钵内，加入8.0g无水硫酸钠，充分研磨至粉末状，转移到50mL离心试管中，用10mL正己烷/二氯甲烷冲洗研钵并将其转移到离心试管内；再加入15mL正己烷/二氯甲烷，在漩涡机上漩涡1min，之后在冰水中超声提取25min；将提取液再用5000转/分的离心机离心3min，之后过滤到平底烧瓶内；再加入25mL正己烷/二氯甲烷重复上述漩涡、超声提取和离心步骤，并合并两次的提取液；将两次提取得到的提取液用旋转浓缩蒸发仪在30℃的条件下旋转浓缩至干，用2mL正己烷重新溶解，得到待净化液。

5.如权利要求1或2所述的一种检测水产品中16种多环芳烃的二级质谱方法，其特征是，所述步骤（2）为：把弗罗里硅土小柱用5mL正己烷活化，将待净化液上样，并收集净化后的溶液；用10mL洗脱液分两次充分的洗脱并收集洗脱液；将收集的净化后的溶液和洗脱液合并后，用旋转浓缩蒸发仪在30℃的条件下旋转浓缩至干，然后用正己烷重新溶解定容至5mL，以待进样检测。

6.如权利要求1或2所述的一种检测水产品中16种多环芳烃的二级质谱方法，其特征是，所述选择性反应监测模式中，每种多环芳烃检测两对离子，一对用于定量，一对用于定性；多环芳烃的保留时间、定性离子和定量离子如下表所示：

带*的离子为定量离子，其余的离子为定性离子。