[发明专利]一种微波水热法制备锰酸钇纳米粉体的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种纳米粉体的制备方法，特别涉及一种微波水热法制备锰酸钇纳米粉体的方法。

背景技术

YMn₂O₅是一种典型的单相多铁性材料，其晶体的铁电转变居里温度T_c≈20K，而反铁磁转变温度T_N≈45K。近年来，YMn₂O₅也作为一种新型的可见光催化剂引起研究人员的注意。

众所周知,材料的物理性质与它们的形貌、维度、尺寸及缺陷等紧密相关，尤其是在纳米尺度下，光催化剂能够表现出增强的光催化活性。制备纳米材料的方法很多，其中微波水热法是把传统的水热合成法与微波场结合起来，期望能体现出微波的独特性和水热法本身的优势，是一种具有巨大应用潜力的新方法。微波水热的显著特点是可以将反应时间大大降低，反应温度也有所下降，从而在水热过程中能以更低的温度和更短的时间进行晶核的形成和生长，反应温度和时间的降低，限制了产物微晶粒的进一步长大，有利于制备超细粉体材料。这对于制备纳米级光催化粉体具有指导意义。

目前，文献报道制备YMn₂O₅晶体的方法主要有三种，一种是传统的固相烧结法，该方法先将高纯的初始原料Y₂O₃，Mn₃O₄粉末混合均匀后，在500℃温度下保温两小时进行干燥处理，再于900℃保温两小时进行预烧结，最后分别在1000-1400℃的空气下烧结16h，得到YMn₂O₅的陶瓷样品。通过研究发现，在1100℃时，制得了正交结构的YMn₂O₅陶瓷，而在1400℃时却转变成六方结构的YMn₂O₅陶瓷。另一种常用的制备YMn₂O₅的方法是助溶剂法，将一定摩尔比的硝酸锰和Y₂O₃的混合物在溶剂中熔融，溶解达饱和后随溶剂的蒸发冷却，达到过饱和后，YMn₂O₅晶体随之析出。也有人通过水热合成法制备出了YMn₂O₅粉末，该法采用Y(NO₃)₃·6H₂O，Mn(NO₃)₂和KMnO₄为原材料，通过各种工艺条件的处理，制备出YMn₂O₅粉体，尽管合成了YMn₂O₅晶体，但其结晶性不好，且存在一定的粘连团聚现象。

发明内容

本发明的目的在于提供一种微波水热法制备锰酸钇纳米粉体的方法，以解决YMn₂O₅晶体结晶性不好，且存在一定的粘连团聚的问题。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种微波水热法制备锰酸钇纳米粉体的方法，包括以下步骤：

步骤一：取硝酸钇均匀溶液A，高锰酸钾均匀溶液B和硝酸锰溶液C；

步骤二：按照Y/Mn摩尔比1:（0.8-1.5），Mn⁷⁺:Mn²⁺摩尔比1:（3-4）将溶液B和C加入到溶液A中，加入去离子水搅拌均匀，调节至碱性，形成均匀的共沉淀前驱物D；

步骤三：将共沉淀前驱物D倒入微波水热反应釜中，密封反应，反应完成后，冷却至室温；

步骤四：取出反应釜内的物料用水冲洗至中性后，煅烧即得针状的锰酸钇纳米粉体。

本发明进一步的改进在于：步骤二中，将溶液B和C加入到溶液A中，然后加入去离子水搅拌均匀，使硝酸钇的浓度为0.0625mol/L。

本发明进一步的改进在于：所述步骤二中调节至碱性时的pH为14。

本发明进一步的改进在于：步骤三水热反应釜的填充度为40%。

本发明进一步的改进在于：所述步骤三中，在微波水热反应釜中密封反应的步骤为：首先在100℃保温5min，然后在125℃保温5min，接着在150℃保温10min，再在175℃保温15min，最后在200℃保温30min。

本发明进一步的改进在于：所述步骤四的煅烧温度为800~1100℃。