[发明专利]连续流动泡沫法制备纳米金属硫化物粉末的方法及装置

权利要求书

1.连续流动泡沫法制备纳米金属硫化物粉末的方法，其特征在于：所述金属硫化物的通式为MS，M为Cd²⁺、Cu²⁺、Mn²⁺、Pb²⁺或Zn²⁺，制备方法包括以下步骤：

Ⅰ、配制起泡剂-稳泡剂溶液，向去离子水中分别加入起泡剂和稳泡剂，搅拌均匀后制得起泡剂-稳泡剂溶液，然后将该溶液分成两份：溶液A和溶液B，备用；其中，加入的起泡剂和稳泡剂重量比为（6~200）:1，且配制好的起泡剂-稳泡剂溶液中起泡剂的质量浓度为0.1~5%；所述起泡剂为烷基苯磺酸钠、烷基磺酸钠、烷基硫酸钠、十六烷基卤化铵或月桂醇聚醚硫酸酯钠；所述稳泡剂为月桂酰二乙胺、羟甲基纤维素、聚乙烯醇、三乙醇胺、月桂醇、生物聚合物XC或十二烷基氧化物；

Ⅱ、将M的可溶盐溶于溶液A中配制成M²⁺摩尔浓度为0.001~0.5 mol/L的均相溶液C，备用；所述M的可溶盐为Cd、Cu、Mn、Pb或Zn的可溶盐，其中Cd的可溶盐为硝酸镉、氯化镉或醋酸镉，Cu的可溶盐为硝酸铜、氯化铜、硫酸铜或醋酸铜，Mn的可溶盐为硝酸锰、氯化锰、硫酸锰或醋酸锰，Pb的可溶盐为硝酸铅或醋酸铅，Zn的可溶盐为硝酸锌、氯化锌、硫酸锌或醋酸锌；

Ⅲ、将可溶硫化物加入到溶液B中配制成均相溶液D，且S^2-摩尔数与溶液C中M²⁺摩尔数相等，所述可溶硫化物为硫化钠、硫化铵或硫化氢气体；

Ⅳ、向步骤Ⅱ和步骤Ⅲ得到的溶液C和溶液D中分别通入压缩空气，直至溶液C和溶液D中没有新的气泡生成为止，然后将两者混合，得到混合反应液，将得到的混合反应液在50~100℃恒温条件下静置2~24h，然后在3000~6000rpm的转速条件下离心10-30min，将离心沉淀物依次用水和无水乙醇分别洗涤3~6次，并在真空度为0.05~0.1MPa、温度为40~100℃的条件下真空干燥，干燥后制得产品。

2.如权利要求1所述的连续流动泡沫法制备纳米金属硫化物粉末的方法，其特征在于：所述溶液A和溶液B为两等份。

3.一种实现连续流动泡沫法制备纳米金属硫化物粉末的装置，其特征在于：包括金属离子溶液滴定管（1）、硫离子溶液滴定管（2）和泡沫混合管（4），所述金属离子溶液滴定管（1）和硫离子溶液滴定管（2）下方分别与一个三通管（3）的主管相连通，两个三通管（3）主管的另一端均与泡沫混合管（4）相连通，三通管（3）支管与压缩空气进气管连通，所述泡沫混合管（4）通过其上设有的出液管与恒温反应器（6）相连通，恒温反应器（6）下端和上端的侧壁上分别设有进水管（51）和出水管（52）。