[发明专利]一种高分散性氢氧化镁粉体及其在油相中的制备方法

说明书

技术领域

    本发明涉及氢氧化镁及其制备方法，更具体地说，涉及一种高分散性氢氧化镁粉体及其在油相中的制备方法。

背景技术

随着高分子材料工业的发展，塑料、橡胶等高分子复合材料越来越广泛应用于建筑、家电、化工、交通等诸多领域，然而，随着近些年重大火灾次数的增多，高分子材料阻燃性能也逐渐受到全世界的关注。通过在高分子复合材料中添加阻燃剂，从而提高其阻燃性能已经逐渐被人们所接受，随着人们环境保护意识到提高，对阻燃剂的要求也不断增高。传统有机溴系阻燃剂在阻燃过程中会释放出有毒有害气体，并且发烟量较大，容易对环境造成破坏，同时溴系阻燃剂中的溴化物会渗入人体，从而在人体中累积，对人体的健康造成伤害。

无机阻燃剂品种也很多，市场常用的真正可以独自起到阻燃剂作用的主要是氢氧化镁、氢氧化铝等。与氢氧化铝比较，氢氧化镁的热分解温度为330℃，这比氢氧化铝高出100℃，从而使得添加氢氧化镁的塑料可以承受更高的加工温度，这样有利于加快挤塑的时间，提高生产效率。同时，氢氧化镁的分解能（1.37kJ/g）比氢氧化铝的分解能（1.17kJ/g）高，并且热容也高7%，有助于提高阻燃效率。这使得氢氧化镁成为极具潜力的无机阻燃剂。

氢氧化镁作为一种无机阻燃剂，具有不易挥发、不易析出、热稳定性能优异、抑烟效果显著、不产生有毒有害气体等优点，在生产、实验和废弃过程中均不含有害物质，并且还能中和燃烧过程中产生的酸性和腐蚀性气体，是一种环保型“绿色”阻燃剂。但是，目前氢氧化镁作为无机阻燃剂的主要缺点是阻燃效率低，为使得材料达到一定的阻燃的能力需较高的添加量，而且氢氧化镁由于自身极性较大，易在高分子基体中团聚，难以得到有效的分散，从而影响材料的机械性能。

目前，为了制取具有良好分散性的氢氧化镁很多人都进行了积极的尝试，如中国专利CN101343423B通过以水和有机小分子混合物为分散介质，添加无机和有机复配分散剂，在较高温度下反应几个小时，得到高分散的粒度（D50）为0.8-1.3μm的氢氧化镁颗粒。该方法实施起来较为复杂，且反应时间较长。中国专利申请CN1401574A采用沉淀合成以及后续的水热改性处理的方式得到粒径为0.2-5μm的高分散性片状氢氧化镁，该方法中，反应和水热处理温度分别高达90℃和250℃，且反应步骤较多，生产周期较长。中国专利CN101092241A采用添加改性剂磺化戊二酸酯并采用微波辅助的方式，得到粒径为1μm左右的颗粒，但是该方法对原料浓度有要求，反应只能在较低的原料浓度条件下进行，原料浓度的变化对产品的分散性影响较大。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高分散性氢氧化镁粉体及其制备方法，该制备方法能够在温和条件下（包括室温）快速制得高分散性氢氧化镁粉体。

本发明提供的高分散性氢氧化镁粉体，颗粒分布均匀，颗粒整体呈类球形，粒径为1μm-5μm，类球状颗粒表面由厚度为10nm-50nm片状结构穿插形成结构紧密且遍布整个颗粒表面的花瓣形貌。

本发明提供的制备上述高分散性氢氧化镁粉体的方法是，在搅拌和超声条件下，将镁源的水溶液和碱源的水溶液同时滴加到油相体系中，于15～60℃反应5～60分钟，再在搅拌和超声条件下陈化5～60分钟，然后去除母液、洗涤、烘干、研磨，即得产物，其中搅拌速度为50～1000rpm，超声功率为50～500W。

优选地，所述镁源为氯化镁、硫酸镁、硝酸镁、碱式碳酸镁、碳酸镁、碳酸氢镁、醋酸镁和硅酸镁组成的化合物组中的至少一种化合物。所述碱源为氨水、氢氧化钠和氢氧化钾三种化合物中的至少一种。所述油相体系为液体石蜡、煤油、硅油、汽油、柴油、环己烷、正辛烷、石油醚、甲苯和二甲苯组成的油相物质组中的至少一种油相物质。

优选地，镁源的水溶液的浓度为0.5～4.0mol/L，碱源的水溶液的浓度为0.5～8.0mol/L，两种水溶液的体积比为1：1，50mL两种水溶液使用25～75克油相体系。

本发明制备方法在温和条件下（包括室温）即可进行，操作简单，反应时间短，整个反应在以油相体系为介质的条件下进行，有助于快速得到形貌规整的、分散性优异的超细氢氧化镁粉体。同时该方法对原料浓度无特别限制，在较大的浓度范围内，均可得到性能优异的产物。