[发明专利]一种甲硝唑工业废混盐的处理方法有效
| 申请号： | 201210344934.8 | 申请日： | 2012-09-18 |
| 公开（公告）号： | CN102898297A | 公开（公告）日： | 2013-01-30 |
| 发明（设计）人： | 陈国庆;张秀玲;李诚;喻莎莎 | 申请（专利权）人： | 湖北省宏源药业有限公司 |
| 主分类号： | C07C53/02 | 分类号： | C07C53/02;C07C51/02;C07D233/94;C01D5/16;C01D5/02 |
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| 地址： | 438600 湖北省*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲硝唑 工业 废混盐 处理 方法 | ||
1.一种甲硝唑工业废混盐的处理方法,其特征在于，所述方法包括以下步骤：
a、将甲硝唑工业废混盐溶于稀释剂中，加入浓硫酸进行置换反应，将置换反应的产物进行固液分离，得到硫酸钠和第一滤液，所述废混盐与所述稀释剂的质量比为1：2～6，所述废混盐与所述浓硫酸的质量比为6：1～3，所述置换反应的反应温度为20℃～80℃，所述固液分离的温度为40℃～80℃；
b、检测所述第一滤液的甲酸含量是否达标，如果否，将所述第一滤液作为稀释剂，执行步骤a，如果是，执行步骤c；
c、将所述达标的第一滤液作为稀释剂，按步骤a的要求处理工业废混盐，固液分离后得到硫酸钠和第二滤液，对所述第二滤液进行蒸馏，得到甲酸和蒸馏残液；
d、多次执行步骤c，并在每次执行步骤c时，在固液分离操作之前，混入前一次产生的蒸馏残液，直到本次蒸馏产生的蒸馏残液满足预定要求时停止；
e、将所述满足要求的蒸馏残液进行固液分离得硫酸钠和第三滤液，并将所述第三滤液的pH值调整到pH6.5～7，再固液分离得甲硝唑和第四滤液；
其中，所述稀释剂包括水、饱和硫酸钠溶液、所述第一滤液、所述第二滤液、所述蒸馏残液、所述第四滤液中的一种或多种；
其中，所述检测所述第一滤液的甲酸含量是否达标，具体包括：取部分所述第一滤液进行蒸馏，检测蒸馏所得的馏份中甲酸的质量百分含量是否达到85%，如果达到，则达标；
其中，蒸馏操作产生的馏分的质量为蒸馏操作所使用的滤液质量的50%～55%。
2.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述废混盐与所述稀释剂的质量比为1：3～5。
3.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述废混盐与所述稀释剂的质量比为1：4。
4.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述废混盐与所述浓硫酸的质量比为6：1.5～2.5。
5.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述废混盐与所述浓硫酸的质量比为3：1。
6.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述置换反应的反应温度为40℃～60℃。
7.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述置换反应的反应温度为50℃。
8.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述固液分离的温度为40℃～60℃。
9.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述固液分离的温度为50℃。
10.根据权利要求1～9任一所述的处理方法，其特征在于，所述达到预定要求包括：蒸馏产生的蒸馏残液中甲硝唑的质量百分含量达到8%～12%时，或者累计蒸馏次数达到27次时。
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