[发明专利]一种真丝阻燃剂及阻燃真丝的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于纺织品整理技术领域，具体涉及一种对纺织品尤其是丝绸进行耐久阻燃整理的方法。

背景技术

纺织品引起的火灾约占住宅火灾的20%，但在火灾中死亡的人数有50%是由纺织品引起的火灾所致。各国均立法对在不同领域使用的纺织品提出了相应的阻燃性能要求。

被冠以“纤维皇后”美称的真丝纤维，由于其保健性、舒适性以及高贵、华丽的外观，广泛用于服用及装饰材料。主要产品有睡衣、领带、丝巾、床上用品、墙布、装饰挂画、地毯等。我国是产丝大国，生丝和坯绸产量分别占世界总产量的70%和45%以上，居世界第一位，真丝印染绸、丝绸服装和丝针织产品的产量也位居世界前列。

对于真丝织物进行耐久性阻燃处理，既可以降低其在火灾中的危险性，亦可以提高产品的附加价值。

真丝为天然蛋白质纤维，只能通过对真丝纤维或真丝绸进行后处理来达到阻燃的目的。经过阻燃处理的真丝绸除了应具有良好的阻燃性能外，还必须具有无毒性、发烟少、可耐一定程度的水洗和干洗的特性，并且阻燃处理不能妨碍真丝绸原有的手感、强力、染色性能等。

《印染》杂志2005年第11期真丝绸有机膦系阻燃剂整理研究一文公开了一种真丝织物进行阻燃整理的方法，利用N-羟甲基-3（二甲氧基膦酰基）丙酰胺为阻燃剂，醚化的三聚氰胺树脂作为交联剂，采用轧烘焙洗技术对真丝织物进行阻燃整理，整理后织物阻燃性能良好，但织物手感发硬，强力下降，还有不同程度的甲醛释放。

中国发明专利申请CN1958936A公开了采用乙烯基磷酸酯对真丝接枝进行阻燃整理的方法，此改性可以在最大限度保证真丝原有风格的基础上获得良好的阻燃性能，但是在接枝之前需要对阻燃剂乳化处理。该申请中公开的阻燃剂为单纯磷系阻燃剂，存在阻燃效率、加工性和成本方面的问题。

因此需要进一步开发具有协同效应的阻燃剂，如磷氮协同型阻燃剂。

发明内容

本发明的目的是提供一种耐久性好的真丝阻燃剂，以丰富真丝无甲醛阻燃剂品种。

本发明的另一目的是提供采用该真丝阻燃剂进行阻燃整理的方法。

本发明的再一目的是提供一种阻燃真丝，其能够保持真丝绸原有的手感、强力并且无甲醛释放。

为达到上述发明目的，本发明采用的技术方案是：一种真丝阻燃剂，它的结构式如下：

式中R为H或者CH₃，n为1或2。

上述真丝阻燃剂的制备方法是：

（1）先制备氯磷酸二甲酯；

（2）将（1）中制好的氯磷酸二甲酯滴入装有醇胺与三乙胺和二氯甲烷的混合溶液中反应，控制滴速为3～5s/滴，反应温度为0～5℃。滴加完毕后，将温度升为室温，继续搅拌反应2小时左右，然后进行抽滤。再将滤液倒入三口烧瓶中，调节温度至0℃，在氮气的保护下加入无水三乙胺。将甲基丙烯酰氯溶于二氯甲烷溶液中，缓慢滴滴入混合液中，滴毕将反应液升至室温，搅拌过夜。然后将三乙胺盐酸盐过滤掉，并用二氯甲烷将滤盐洗涤，再抽滤。旋转蒸发掉一些低沸点的物质，然后进行减压蒸馏，得到液状产物。其中，醇胺为单乙醇胺或正丙醇胺。

一种阻燃真丝的制备方法，按以下步骤进行：

(1)将真丝织物重量的50%～100%的权利要求1所述阻燃剂加入到真丝织物重量的20～30倍的水中，再加入阻燃剂重量的1.5～3.5%的过硫酸盐引发剂，调节pH值至3～4，获得阻燃剂溶液；

(2)将待整理的真丝织物浸没到步骤(1)获得的阻燃剂溶液中，升温至85℃～90℃之间，保温40～60min；

(3)取出真丝织物，水洗，烘干得到阻燃真丝。

优选的技术方案，所述过硫酸盐的用量为真丝织物重量的3%。

上述技术方案中，所述过硫酸盐为过硫酸钾或者过硫酸铵。

所述步骤(2)中，升温速率为1℃/min。

进一步的技术方案，步骤(3)中，所述水洗为，先冷流水洗，然后用45℃～60℃的水洗，再冷流水洗。

烘干温度为70℃。

本申请同时请求保护采用上述方法制备获得的阻燃真丝。

由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点:

1．本发明中阻燃剂分子中含有乙烯基双键，能够与真丝大分子之间发生自由基聚合反应，形成稳定的化学键，为耐久性阻燃剂。

2．本发明的阻燃剂为水溶性阻燃剂，在水中对真丝织物进行阻燃整理，操作方便，同时整理过程无甲醛释放，符合环保要求。