[发明专利]生物柴油甲醇阶梯式回收提纯方法与装置

说明书

技术领域

本发明涉及油脂化工产品生物柴油的生产装置，具体涉及生产生物柴油生产过程中甲醇阶梯式回收提纯工艺与装置。

背景技术

生物柴油生产，特别以废弃植物油与甲醇为原料生产的生物柴油，由于废弃植物油以游离脂肪酸为主要原料成分，生成生物柴油同时生成水，在反应过程中甲醇会吸收反应过程中的水分而逐步变稀，而酯化反应及酯交换过量的甲醇需要回收重复使用，这样才能降低生产成本，为此甲醇的回收提纯变得尤为重要。

目前生物柴油生产企业中，甲醇的精馏均采用单蒸馏釜间歇操作来进行：实际生产时，把废弃动植物油、催化剂、过量甲醇等反应物料加入反应器中，使原料进行甲酯化反应，在甲酯化反应过程中蒸发的甲醇与反应过程中生成的水通过冷凝出过剩甲醇与水的混合液；或以气相甲醇代替液体甲醇进行生物柴油生产时，由气相甲醇带出反应过程中生成的水，然后经冷凝器冷凝成甲醇与水的混合液，再把甲醇与水的混合液经精馏器后收集成符合要求的甲醇。这种设备能耗大，热损也大，经济效益低，而蒸出的甲醇浓度也不能保证。采用单一的精馏塔精馏，大量的甲醇在回流中浪费了能量，且精馏塔要制成相当的高度才能达到生物柴油生产甲醇的使用纯度。

怎样克服以上所述缺陷，高效率、低能耗的回收甲醇，是目前亟需解决的一个问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种环保高效、能耗较低的生物柴油甲醇阶梯式回收提纯工艺与装置。

为实现以上目的，本发明采取了以下的技术方案：本发明的生物柴油甲醇阶梯式回收提纯装置它包括中和釜、固体酸釜、薄膜蒸发器、干热空气发生器、串联设置的精馏釜和汽提塔、并联设置的两个分子筛塔。其中两个分子筛塔顶部和底部分别并联设置有入口阀、出口阀和再生入口阀、再生出口阀，汽提塔顶部通过换热器连接分子筛塔入口阀，分子筛再生入口阀连接干热空气发生器出口，出口阀连接甲醇槽，另一出口阀与两个换热器相连。中和釜底部出口通过进料泵、换热器与精馏釜相连通；固体酸釜入口与换热器相连通，出口通过换热器、冷凝器经管道连接在分子筛塔第一入口阀和第二入口阀之间，物料进入固体酸釜前先经换热器预热，热量来自固体酸釜出口甲醇蒸汽余热、干热空气余热；薄膜蒸发器入口与换热器相连通，出口通过换热器、冷凝器经管道连接在分子筛塔第一入口阀和第二入口阀之间，物料进入薄膜蒸发器前先经换热器预热，热量来自薄膜蒸发器出口甲醇蒸汽余热、干热空气余热；汽提塔顶部经管道通过换热器、冷凝器连接在分子筛塔第一入口阀和第二入口阀之间；精馏釜底部通过管道经换热器连通外界废水系统；第一分子筛塔和第二分子筛塔顶部通过并联设置的分别顺次串联的第一入口阀和第二入口阀以及第一再生入口阀和第二再生入口阀相连通；第一分子筛塔和第二分子筛塔底部通过并联设置的分别顺次串联的第一出口阀和第二出口阀以及第一再生出口阀和第二再生出口阀连通；甲醇槽通过管道经甲醇成品泵连接在两分子筛塔第一出口阀和第二出口阀之间。

来自预酯化含水量高的废硫酸甲醇液中和后经过换热进入精馏釜；从固体酸釜、薄膜蒸发器出来的含水量低甲醇蒸汽冷却后进入分子筛塔。

这样通过设置进料预热器、干热空气加热器，既提高了进料物料的温度，又回收了甲醇蒸汽余热及干热空气余热，节约了各单元加热物料的能量，降低了系统的能耗。

作为一种优化方式，它还设有干热空气发生器、风机、调节阀、预热器、中间罐，其中干热空气发生器的出口通过风机、管道连接在两分子筛塔第一再生入口阀和第二再生入口阀之间，中间罐的入口通过换热器连接两分子筛塔第一再生出口阀和第二再生出口阀之间，出口经甲醇泵通过管道与精馏釜相连。分子筛再生时从分子筛塔吹出的干热空气一部分通过换热器回收余热加热粗生物柴油；一部分通过换热器回收余热加热油脂。干热空气带出来的水、甲醇蒸汽经换热器冷凝后进入中间罐，含有部分甲醇的混合液体再经甲醇泵输送返回精馏釜。这样可以既回收了干热空气的余热，同时又回收了分子筛所吸附的甲醇，减少了甲醇的损耗。

作为进一步的优化方式，它还设有废水余热回收换热器，这样可以回收利用废水中的余热，进一步降低系统能耗。

本发明的生产工艺为：