[发明专利]没食子酸及其清洁、高效生产工艺技术

说明书

技术领域

本发明涉及一种没食子酸的生产工艺技术，具体指从五倍子中提取没食子酸的清洁、高效生产工艺技术。 

背景技术

五倍子又名百虫仓、百药煎、棓子，为同翅目蚜虫科的角倍蚜或倍蛋蚜雌虫寄生于漆树科植物“盐肤木”及其同属其他植物的嫩叶或叶柄，刺伤而生成一种囊状聚生物虫瘿，经干燥所得。五倍子除少量用作中药饮片外，绝大部分用于生产没食子酸，没食子酸是一种重要的化工、医药中间体，用途广泛。 

没食子酸生产过程一般会产生大量黑色废液（每生产1吨没食子酸约产生4.5吨废液,主要是结晶母液），废液中除含有大量污染物外，还含有2％左右的没食子酸，没食子酸本身对人体的毒性极小，但在饮用水氯气消毒过程中可以产生卤代烃类物质，对人体具有“致畸、致癌、致突变”作用，成为饮用水安全控制对象。如果将这些废液直接外排，不仅污染环境，而且会损耗大量的没食子酸（每生产1吨没食子酸约外排90公斤没食子酸）。因此，开发清洁、高效的没食子酸生产技术，通过对没食子酸生产过程中产生的废液进行处理，既回收废液中的没食子酸，又使废液达标排放，对于保护生态环境、提高五倍子药材的利用度，提升加工企业的经济效益都具有重要意义。 

以五倍子为主要原料生产没食子酸在国内源于上世纪七十年代，已经有较多报道，但过去的工艺均存在对环境污染大，没食子酸损耗多的问题。 

发明内容

为解决上述从五倍子中提取没食子酸的现有技术存在的问题，本发明人经过大量的试验，终于发明出一种既能回收废液中的没食子酸，又能使废液达标排放，清洁、高效的没食子酸生产方法。 

本发明包括以下几个步骤： 

（1）没食子酸的生产。将干净、干燥的五倍子粉碎至20－60目，投入反应缸，加入五倍子重量0.9－1.1倍的质量分数为35％－45％的氢氧化钠水溶液，升温到100℃-110℃保温2.5-3.5小时，保温的同时辅助超声波，放入酸化缸并合并（2）得到的没食子酸钠溶液后，加入质量分数为28％－32％的盐酸调节PH值为2.8－3.2，再加入五倍子重量2％－4％的活性碳，在85℃－95℃用框板压滤机过滤，冷却到室温离心脱水得没食子酸粗品。把没食子酸粗品投入脱色缸，加入1.5－3倍没食子酸粗品重量的去离子水和五倍子重量9％－12％的活性炭，升温至85℃－95℃保温30分钟后过滤，冷却至室温离心脱水，干燥即得没食子酸成品，其中质量分数≥99.5％，重金属≤0.1ppm。

（2）生产废液的处理（回收废液中的没食子酸返回生产工艺流程并使废液达标排放，见说明书附图1）。将没食子酸生产中产生的废液导入废液调节池，以质量分数为30％－50％的N-503（N,N-二-(1-甲基庚基)乙酰胺）甲基丁酮溶液为萃取剂、N-503甲基丁酮溶液与废液的比例为1：6－1：10，进行三级逆流萃取废液中的没食子酸，萃取完后，用过量的15%-20%的NaOH溶液反萃，生成没食子酸钠后返回（1），同时再生N-503甲基丁酮溶液。本工序不仅能回收废液中90％以上的没食子酸成分，而且能明显消除没食子酸对生物处理的不利影响，有利于后续的废水处理。三级逆流萃取后的废液与其它生活废水合并后进入PH调节池，加入少量石灰乳后通过微生物水解酸化、EGSB厌氧反应，在初沉池进行初步沉淀后进入好氧池进行生物接触氧化，生物接触氧化完成后通过二次沉淀，再利用芬顿试剂氧化脱色后，使废液达标排放。  

　　本发明的特点是将N-503甲基丁酮溶液做萃取剂，通过三级逆流萃取与反萃回收废液中的没食子酸有价成分，同时通过废液处理使废水达标排放，达到《污水综合排放标准（GB8978-1996）》一级排放标准；本发明还在五倍子水解和碱化工艺中用超声波辅助，提高了水解和碱化效率，较之现有生产技术，不仅解决了环保问题，而且较常规法生产没食子酸得率提高8％－9％，提高了药材的利用度，节约了资源，提升了加工企业的经济效益，实现了以五倍子为主要原料的没食子酸清洁、高效生产。

附图说明

图1是没食子酸生产废液处理工艺流程图　　　 

 具体实施方式

以下对本发明的没食子酸生产工艺技术进行详细说明。

实施例1：