[发明专利]一种芒果苷元的制备方法有效
申请号: | 201210347146.4 | 申请日: | 2012-09-19 |
公开(公告)号: | CN102838580A | 公开(公告)日: | 2012-12-26 |
发明(设计)人: | 杨健;秦启学;杨波;高传柱;廖霞俐 | 申请(专利权)人: | 昆明理工大学 |
主分类号: | C07D311/86 | 分类号: | C07D311/86 |
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地址: | 650093 云*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 芒果 制备 方法 | ||
1.一种芒果苷元的制备方法,其特征在于:以2-卤代-4,5-二甲氧基苯甲酰氯和1,3,5-三甲氧基苯为原料,经过付克酰化反应、脱甲基环合两步反应即得高纯度芒果苷元;
其中:R为H或CH3;X为Br或Cl。
2.根据权利要求1所述的芒果苷元的制备方法,其特征在于2-卤代-4,5-二甲氧基苯甲酰氯和1,3,5-三甲氧基苯经付克酰化反应制得化合物3的具体工艺步骤如下:将2-卤代-4,5-二甲氧基苯甲酰氯和1,3,5-三甲氧基苯溶解于反应溶剂中混匀,加入催化剂,在0~140℃下搅拌反应6~20h后冷却至室温,然后添加水和有机萃取剂,充分搅拌后静置,收集有机层,水层重复萃取一次,合并有机层后分别用水和半饱和碳酸氢钠溶液洗涤,无水硫酸钠干燥,过滤,滤液减压蒸馏重结晶即得化合物3,其中化合物1:化合物2:催化剂的摩尔比为1~1.2:1:0.1~2.5,每1~1.2摩尔的化合物1溶解于0.5~2升反应溶剂。
3.根据权利要求2所述的芒果苷元的制备方法,其特征在于:反应溶剂为烃或卤代烃类溶剂。
4.根据权利要求3所述的芒果苷元的制备方法,其特征在于:反应溶剂为石油醚、环己烷、氯苯、氯仿、1,2-二氯乙烷、三氯乙烯、四氯乙烯、二氯甲烷中一种。
5.根据权利要求2所述的芒果苷元的制备方法,其特征在于:催化剂为三氯氧磷、三氟化硼、无水氯化锌、无水三氯化铝、无水三溴化铝、无水四氯化钛、无水三氯化铁中的一种。
6.根据权利要求2所述的芒果苷元的制备方法,其特征在于:有机萃取剂为二氯甲烷、氯仿、1,2-二氯乙烷、三氯乙烯、四氯乙烯、乙酸乙酯等中一种。
7.根据权利要求1所述的芒果苷元的制备方法,其特征在于化合物3经脱甲基环合反应制得化合物4的具体工艺步骤如下:在化合物3中加入盐酸吡啶,在盐酸吡啶熔融回流条件下180~220℃搅拌反应4~8h后冷却至室温,加水搅拌,过滤,固体水洗干燥后得粗品,粗品重结晶后即得化合物4芒果苷元,其中化合物3与盐酸吡啶的摩尔比为1:6~10。
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