[发明专利]一种在磁核材料Fe3O4表面包覆致密单层SiO2的方法

权利要求书

1.一种在磁核材料Fe₃O₄表面包覆致密单层SiO₂的方法，该方法采用醇盐水解和硅酸钠水解两步法，具体步骤如下：

1)将正硅酸乙酯溶解于有机溶剂中，正硅酸乙酯与有机溶剂的体积比控制在0.005:1~0.05:1之间，形成溶液A；将硅酸钠溶解于电阻率不低于16MΩ·cm的超纯水中形成溶液B，控制其中硅酸钠的质量浓度在0.1~1%之间，用0.01~0.1 mol/L 的HCl调节其pH值为9~10；将有机溶剂与超纯水混合，形成溶液C，溶剂与水的体积比为5:1~2:1；

2)将粒径范围在10~60nm的立方相Fe3O4磁核材料加入0.01~0.1 mol/L 的HCl溶液中，浓度控制为0.05~0.3g/mL；在通氮气条件下超声处理5~20min，之后用外置磁场进行固液相分离，并用超纯水清洗至pH为中性；

3)将步骤2中处理好的Fe3O4磁核材料加入溶液C中，控制Fe3O4与溶液C的质量体积比浓度在0.005~0.02 g/mL范围，在通氮气条件下超声分散10~30min；加入一定体积的溶液A，使Fe3O4/Si的摩尔比在2.5~3.0之间，在通氮气条件下用聚四氟搅拌器搅拌1~2h；之后在反应体系中滴加25~30%的浓氨水，并在室温~70oC条件下连续搅拌反应5~6h，整个反应过程中控制pH稳定在9~10；反应结束后，用外置磁场分离固液相，用超纯水清洗至pH为中性，获得一级包覆材料；

4)在步骤3处理好的体系中加入溶液B，使Fe3O4/Si的摩尔比在2.5~3.0之间，在温度为70~95oC条件下连续搅拌反应1~3h，采用滴加氨水方法控制反应过程中pH稳定在8~9；反应结束后，用外置磁场分离固液相，用超纯水清洗至pH为中性，用无水乙醇清洗，之后在真空烘箱内80oC以下干燥，得到Fe3O4/SiO2复合磁性材料，包覆以后比饱和磁化强度下降率小于10%。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，采用新鲜制备且未经高温（大于100oC）焙烧处理的立方相Fe3O4磁核材料，其粒径范围为10~60nm，比饱和磁化强度大于75 emu/g，有机物含量低于1wt%。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，利用表面单层分散原理测定SiO2在Fe3O4表面上形成致密单层的包覆量阈值为4~10wt%，据此优化反应的Fe3O4/Si的摩尔比。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述有机溶剂为2~4碳原子的醇。

5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述有机溶剂为乙醇、丙醇、异丙醇、异丁醇、叔丁醇、丁醇或乙二醇。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，采用的搅拌器材质为聚四氟，防止磁性物质在搅拌器表面粘附。