[发明专利]一种水中总氰化物连续流动检测装置及检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及借助于测定物质的化学或物理性质来测试或分析物质的装置和方法，具体的说，是涉及化学分析领域中总氰化物的检测装置和检测方法。

背景技术

氰化物属于剧毒物质，对人体毒性主要是与高铁细胞色素氧化酶结合，生成氰化高铁细胞色素氧化酶而失去传递氧的作用，引起组织缺氧窒息。天然水体中一般不含有氰化物；水中氰化物主要来自电镀、选矿、化工、杀虫剂等工业废水的污染，它在水中一般以多种形式存在，包括简单氰化物、络合物和有机氰化物多种形态。水中总氰化物是表征水污染程度的重要指标。

目前，水中总氰化物的测定方法通常有硝酸银滴定法、电极法、分光光度法、流动注射分析法。硝酸银滴定法适用于含高浓度氰化物的水样；电极法具有较大的测定范围，但由于电极本身的不稳定性，目前较少使用；分光光度法是常用的方法，生活饮用水国家标准中氰化物的测定采用的三种方法分别是：异烟酸-吡唑啉酮分光光度法、吡啶-巴比土酸分光光度法、异烟酸-巴比土酸分光光度法。这些方法操作过程繁琐，需要蒸馏显色前处理过程，尤其是分析大批量水样时，试剂用量多又需纯化，不仅费时费试剂，而且使用的一些试剂对操作者和环境存在二次的污染。流动注射分析法采用全封闭蒸馏、吸收和检测系统，与分光光度法相比具有操作简单、在线样品前处理、分析速度快、样品和试剂消耗量少的优势，大大节约了时间和人力，减少了对实验室环境的污染和人体的危害，非常适用于大批量检测样品的分析。但是现有的流动注射分析法无法提供光学背景扣除，不适用于海水中总氰化物的检测，且对于环境水体中总氰化物的检测限较高，如地表水、饮用水等。

发明内容

本发明要解决的是海水等不稳定样品，以及基体干扰严重样品中总氰化物检测的技术问题，提供一种水中总氰化物连续流动检测装置及检测方法，该装置及方法基体干扰小、简便、快速、线性好，为地表水、地下水及排污口水质等大批量样品中总氰化物的检测，建立了灵敏、环境友好的分析技术。

为了解决上述技术问题，本发明通过以下的技术方案予以实现：

一种水中总氰化物连续流动检测装置，包括样品流路，所述样品流路与紫外灯、硼硅玻璃螺旋管依次串联，所述硼硅玻璃螺旋管与蒸馏液流路并联后与蒸馏装置串联；蒸馏装置与反应剂流路并联后、显色剂流路与缓冲溶液流路并联后，共同连接于分光光度计。

一种水中总氰化物连续流动检测方法，该方法按照如下步骤进行：

a．配制标样；

配制蒸馏溶液：在800ml蒸馏水中溶解45.0~55.0g柠檬酸和90.0~105.0g氢氧化钠，定容到1L，调pH为2.0~5.0；

配制反应剂：配制浓度为0.5~2.5g L^-1的氯氨-T反应剂；

配制显色剂：配制浓度为10.0~14.0g L^-1的异烟酸显色剂及浓度为9.5~16.8g L^-1的1,3-二甲基巴比妥酸显色剂；

配制缓冲溶液：在500ml蒸馏水中溶解2.5g氢氧化钠和22g邻苯二甲酸氢钾，定容到1L，调pH为4.0~6.5；

b．标样或待测水样以0.5~2.0ml min^-1的流速引入，通过紫外灯在弱酸性介质条件下，以300~450nm的紫外波长进行紫外消解；

c．步骤（b）处理后的标样或待测水样通过硼硅玻璃螺旋管滤除杂散光；

d．步骤（c）处理后的标样或待测水样与步骤（a）配制好的蒸馏溶液在线混合，通过蠕动泵进入蒸馏装置，在温度为110~140℃，pH为2.0~5.0的真空条件下在线蒸馏；

e．步骤（a）配制好的氯氨-T反应剂、异烟酸及1,3-二甲基巴比妥酸显色剂、缓冲溶液均以小于标样或待测水样的流速引入，与步骤（d）处理后的标样或待测水样在线不等速混合，并在pH为4.0~6.5的弱酸性条件下反应生成红色化合物，其中，氯氨-T反应剂、异烟酸及1,3-二甲基巴比妥酸显色剂、缓冲溶液的流速均为0.2~0.6ml min^-1；

f．通过蠕动泵将步骤（e）生成的红色化合物进行连续流动进样，注入分光光度计以500~650nm的检测波长进行检测。

所述步骤（b）中标样或待测水样的进样时间为50~200s。

所述步骤（d）中的真空蒸馏温度为125℃，pH为3.8。