[发明专利]一种实现单层石墨烯双面非对称修饰的方法有效
申请号: | 201210348152.1 | 申请日: | 2012-09-18 |
公开(公告)号: | CN102849732A | 公开(公告)日: | 2013-01-02 |
发明(设计)人: | 刘忠范;张黎明;于静雯;彭海琳;谢芹 | 申请(专利权)人: | 北京大学 |
主分类号: | C01B31/04 | 分类号: | C01B31/04 |
代理公司: | 北京纪凯知识产权代理有限公司 11245 | 代理人: | 关畅 |
地址: | 100871 北京市海淀区*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 实现 单层 石墨 双面 对称 修饰 方法 | ||
1.一种实现石墨烯双面非对称共价修饰的方法,包括如下步骤:
1)在衬底上制备石墨烯;
2)在石墨烯表面进行共价化学修饰,得到单面修饰的石墨烯;
3)将聚甲基丙烯酸甲酯溶液旋涂至步骤2)得到的单面修饰的石墨烯表面,烘烤所述聚甲基丙烯酸甲酯使之固化形成聚甲基丙烯酸甲酯薄膜;然后在氢氟酸水溶液中刻蚀衬底,使石墨烯与衬底分离;
4)以聚甲基丙烯酸甲酯薄膜作为保护性基底,继续对单面修饰后石墨烯的另一侧进行与步骤2)中共价化学修饰方法不同的二次共价化学修饰,实现石墨烯的双面非对称修饰;
5)将双面非对称修饰的石墨烯转移至另一衬底表面,除去聚甲基丙烯酸甲酯薄膜,得到双面非对称修饰的石墨烯。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤1)中所述衬底为Si和SiO2组成的复合衬底,其中,SiO2衬底层与所述石墨烯片层接触;所述石墨烯为单层石墨烯。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:步骤3)中所述聚甲基丙烯酸甲酯的重均分子量为950K;所述聚甲基丙烯酸甲酯溶液的质量分数为4%,旋涂速率为1000~3500r/min,时间为45~60s;所述烘烤的温度为170℃,时间为5~15min。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法,其特征在于:步骤3)中所述氢氟酸溶液的质量分数为2%,刻蚀时间为5~15min。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法,其特征在于:步骤5)中将双面非对称修饰的石墨烯转移至Si/SiO2衬底表面,石墨烯与SiO2衬底层接触。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法,其特征在于:步骤5)中所述聚甲基丙烯酸甲酯薄膜采用丙酮蒸汽除去。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的方法,其特征在于:步骤2)中所述共价化学修饰为氯化修饰;具体修饰方法如下:采用氮气作为载气将氯气通入石墨烯的光化学反应体系,在紫外光的照射下,氯气分解产生氯自由基引发石墨烯的氯化反应;其中,所述紫外光的光源波段为250~450nm,照射时间为3~8min,紫外光的光强为900mW/cm2。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的方法,其特征在于:步骤4)中,所述二次共价化学修饰为石墨烯苯基化修饰或者硝基苯基化修饰;
所述石墨烯的苯基化修饰的方法如下:采用过氧化苯甲酰分子作为引发剂,在激光照射下产生苯自由基加成至石墨烯表面;
所述石墨烯的硝基苯基化修饰的方法如下:采用对硝基苯的重氮盐分子为引发剂,在水溶液中进行石墨烯的重氮盐加成反应。
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