[发明专利]一种样品中重金属的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种样品中重金属的测定方法，属于农业分析化学领域。

背景技术

我国目前肥料相关标准较多，现有的肥料中有关重金属（镉、铬、铅、汞、砷）检测较为详细的国家标准为肥料中砷、镉、铅、铬、汞生态指标（GB/T 23349-2009）和有机-无机复混肥料（GB18877-2002），其中对样品的前处理较为相近，均采用的王水（HNO₃:HCl=1:3）消解。水溶肥料汞、砷、镉、铅、铬的限量及含量测定（NY 1110-2006）中将汞、砷和其他三种重金属元素镉、铅、铬前处理方法区分开来，采用不同的前处理方法，但均采用王水作为主要消解液。有机肥料（NY 525-2002）中对重金属的检测参照城镇垃圾农用控制标准（GB8172-87）。但GB8172-87中只对控制标准值进行了规定，没有对检测方法进行规定。复合微生物肥料（NY/T 798-2004）和生物有机肥（NY884-2004）中对重金属的规定均参照GB18877-2002。生物有机肥（NY 884-2004）中未对重金属进行规定。

GB/T 23349-2009和GB18877-2002中采用的王水消解方法目前在使用过程中存在诸多弊端，例如消解时液体起沫过多、样品消解不完全等，大大影响了肥料中重金属检测数据的准确性，必需加以改进。

发明内容

本发明的目的是提供一种样品中重金属的测定方法，特别适合于有机肥料和有机-无机复混肥料中铬镉铅汞砷五种重金属的消解。

本发明所提供的一种样品中重金属的测定方法，包括如下步骤：

（1）将待测样品浸泡于消解液a中，然后加热至其体积减少至原体积的20%~30%；

所述样品为有机肥料、有机无机复混肥料、植株、土壤或污泥；

所述重金属为铬、镉、铅、汞或砷；

所述消解液a为HNO₃、HCl和HClO₄的混合液；

（2）向步骤（1）体系中加入消解液b至所述消解液a的体积的50%~100%；

所述消解液b为HNO₃和HCl的混合液；

（3）继续加热经步骤（2）处理后的混合液至近干涸；继续加入盐酸溶液，然后用水定容后经测定即得到待测样品中重金属的含量。

上述的测定方法中，步骤（1）中，所述消解液a的加入量为：2.0~8.0g待测样品需要122mL所述消解液a。

上述的测定方法中，所述消解液a的组成可为：90mL HNO₃、30mL HCl和2mLHClO₄。

上述的测定方法中，步骤（1）中，在加热之前所述方法还可包括将所述消解液a静置12h~24h的步骤。

上述的测定方法中，步骤（1）中，所述加热步骤为：先在140℃下恒温加热4小时，然后再升温至170℃继续加热。

上述的测定方法中，所述消解液b中，HNO₃与HCl的体积比可为3：1。

上述的测定方法中，所述盐酸溶液中HCl与水的体积比为1：5；所述盐酸溶液的加入量为20mL。

上述的测定方法中，步骤（3）中，用水定容至100mL。

本发明对待测样品采用统一的前处理方法，采用同一消解液，对样品中的砷、镉、铅、铬、汞进行测定，测定结果完全符合国标要求。利用该方法中的的检测溶液还可以用于肥料中铜、锌与镍等重金属的检测。本发明很好地解决了检测肥料过程中前处理方法繁琐、各种元素检测消解液不同一等难点问题，大大简化了前处理步骤，提高了检测效率，降低了检测成本，值得普及推广。

具体实施方式

下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。

下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。

实施例1、有机肥料中重金属回收率测定

1.1空白溶液的制备

除不加试样外，其他步骤同步骤1.3。

1.2样品加标

实验室选取有机肥料，每种肥料称取2份平行样，其中1份加入铬、镉、铅、汞、砷混合标准溶液进行测定，从而得出重金属元素的回收率。

1.3样品消解液的制备