[发明专利]一种用聚乙烯醇溶液合成硅酸三钙单矿物的方法

说明书

技术领域

本发明属建筑材料技术领域，具体涉及一种用聚乙烯醇溶液合成硅酸三钙(C₃S)单矿物的方法。

背景技术

随着人类建筑文明的迅速发展，人们对建筑物的耐久性提出了更高的要求，而胶凝材料的性能对建筑构件的强度、耐久性等产生着举足轻重的影响。

硅酸盐水泥作为迄今为止最好的且用量最大的水硬性胶凝材料，其产生胶凝性能的本质是水泥熟料矿物水化产生的水化硅酸钙(C-S-H)凝胶形成网状结构。在传统硅酸盐水泥熟料中C₃S矿物是水泥强度的主要来源，其含量一般为50%~60%(质量分数)，因而C₃S的水化、凝结和硬化等行为，尤其是在不同条件下所形成水化产物C-S-H的微结构的差异，将直接影响水泥基材料的使用性能。因此，在实验室条件下合成高纯度的C₃S并研究C₃S单矿物的水化以及主要水化产物C-S-H凝胶微观结构的形成过程，对于从纳米尺度揭示水泥基材料的本构关系是十分必要的。

水泥熟料主要是由C₃S、硅酸二钙(C₂S)、铝酸三钙(C₃A)和铁铝酸四钙(C₄AF)等矿物组成的固溶体。水泥烧结过程中，当煅烧温度达到1000~1100℃时，由固相反应首先形成C₂S，紧接着形成C₃A和C₄AF，当煅烧温度达到1450℃ ，C₃A和C₄AF处于熔融状态，C₂S经固相反应吸收CaO形成C₃S。可见，合成纯C₃S矿物具有相当大的难度，通常不能得到高纯度的C₃S矿物，而是C₃S、C₂S和f-CaO的固溶体。

传统C₃S固相合成法是将SiO₂和CaO按照化学计量粉磨并混合均匀，在压力机下成型，然后在1600℃高温下煅烧8h以上并重复研磨、压制、煅烧3~5次而成。而通常采用矿化剂（如氧化铜、硫酸钙、氟化钙）等来降低烧成温度或者使某些晶型单矿物晶体在室温下可以稳定存在的作法又会在水泥熟料矿物中引入除设计产物以外的物相。并且，在固相法中，由于原料均为固态粉末状混合，可能导致反应物混合不均匀，在煅烧过程中离子扩散困难，因此烧结的温度高、时间长、能耗大，特别是最后产物中f-CaO含量仍偏高，且含有C₂S。

本发明为一种用聚乙烯醇溶液合成硅酸三钙单矿物的方法。在该方法中，聚乙烯醇作为混合金属离子的溶液中离子的搬运载体，使金属离子之间具有良好的均匀分布性，有效防止了溶液中离子的凝聚，以及溶液析晶等行为。与传统合成方法相比，本方法具有步骤简单，烧结温度低，产品纯度高，合成效率高等优点。

发明内容

本发明的目的在于提供一种用聚乙烯醇溶液合成硅酸三钙(C₃S)单矿物的方法。

本发明提出的用聚乙烯醇溶液合成硅酸三钙单矿物的方法，基于湿法化学合成技术之一的溶胶-凝胶合成技术，只要工艺控制得当，可得到纯度较高的C₃S，并且合成效率较高。

本发明提出的一种用聚乙烯醇溶液合成C₃S单矿物的方法，具体步骤如下：

(1)按质量比精确称取Ca(NO₃)₂·4H₂O、SiO₂溶胶、硝酸溶液、聚乙烯醇溶液和水。

(2)反应物溶解：在磁力搅拌机上，以50~60℃加热，将Ca(NO₃)₂·4H₂O加入水中，加热搅拌20~30min至完全溶解；用硝酸溶液调节溶液pH值至1.9~2.2，加入SiO₂溶胶，加热搅拌20~30min至完全溶解。

(3)凝胶前驱体形成：把磁力搅拌机加热温度调节为80~90℃，将聚乙烯醇溶液添加到溶液中，加热搅拌20~30min至混合均匀；所得混合均匀溶胶溶液继续搅拌加热3~5h，水分不断蒸发，形成凝胶前驱体。

(4)凝胶的干燥：将凝胶前驱体放在150℃烘箱中，干燥24h，粉磨并保存在干燥器中。